Frysepunktsbestemmelse - Danmarks Tekniske Universitet

Bachelorprojekt ved KT, DTU Januar 2009
Jan Nielsen Kaj Thomsen
Kalibrering skal foretages på systemet. Dette er for at kalibrere termometeret og foretages på
forskellige opløsninger af NaCl med kendte frysepunkter. Ud fra denne kalibrering fås nogle
kalibreringsparametre, som skal skrives ind i konfigurationen på computeren.
Frysepunktsmålingen
Først fyldes kølebadet op med ethanol, da der som regel er fordampet noget siden sidst udstyret er
benyttet. Det skal fyldes så det dækker ca. ¾ op på det lille glas, der benyttes til målingen.
Dernæst tages en lille del af den prøve, der skal måles på, fra plasticglasset over i måleglasset med
pipette. Glasset fyldes ca. ¾ op.
Magnet puttes i glasset og det monteres på apparaturet, således at termometer og omrører, når
ned i glasset gennem en prop.
Omrøreren sidder i en slags lykke omkring termometeret, og det er vigtigt at det sidder således, at
den ikke kan slippe fri af lykken under omrøring. I et sådan tilfælde vil den nemlig sidde fast mod
siden af glasset og det giver for dårlig omrøring og forkerte resultater.
Temperaturen på ethanolen sættes til ca. 5 ℃ under det forventede frysepunkt.
Prøven kan nu sænkes ned i ethanolen og vil dermed afkøles, mens man starter computeren til
scanning. Man følger så temperaturen på en graf på computeren.
Under afkølingen røres af og til rundt med den manuelle omrører, for at sikre sig at temperaturen
er ens i hele prøven.
Prøven vil underafkøle indtil den første is dannes og når temperaturen på prøven når under det
forventede frysepunkt, kan det fremme isdannelsen at omrøre prøven oftere.
Når den første is dannes vil temperaturen så stige og nå et toppunkt, som er frysepunktet. Det
første frysepunkt kan dog ikke bruges som måling, da den lange underafkøling skaber for meget is
og dermed kan gøre, at koncentrationen bliver for høj
Glasset fjernes fra badet og føres til optøning, evt. ved brug af ethanolbadet i bægerglasset. Når
NÆSTEN alt is er tøet, tages prøven tilbage i kølebadet. Det er meget vigtigt at prøven ikke varmes
for længe, da underafkølingen igen så vil blive for voldsom og den næste måling heller ikke kan
bruges
Hvis det første frysepunkt ligger for langt fra hvad man havde forventet, kan temperaturen på
kølebadet evt. lige justeres lidt, så det ligger ca. 5 ℃ under frysepunktet. På computeren indstilles
referencetemperaturen til lidt over det første frysepunkt.
31