GERSTEL Aktuell Nr. 42 - Gerstel GmbH & Co.KG
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schen Union (EU) als Lebensmittelzusatzstoff<br />
(E536) für die Verwendung in<br />
Kochsalz und Kochsalzersatz zugelassen.<br />
Kaliumhexacyanidoferrat(III) wiederum<br />
spielt in der Synthesechemie und<br />
in der chemischen Analytik eine besondere<br />
Rolle; das als rotes Blutlaugensalz<br />
bezeichnete Additiv wird auch in der Färberei<br />
verwendet sowie als Härtemittel für<br />
Stahl. Bei unsachgemäßem Umgang aber,<br />
etwa unter großer Hitze oder Säureeinwirkung,<br />
kann sich aus beiden Blutlaugensalzen<br />
giftige Blausäure (HCN) entwickeln,<br />
geben Toxikologen zu bedenken.<br />
Als problematisch und höchst gefährlich<br />
erweisen sich die sehr leichtlöslichen<br />
Alkali- und Erdalkalicyanide, die bei der<br />
Gewinnung von Rohsilber und Gold im<br />
großen Stil eingesetzt werden. Im Verlauf<br />
der „Cyanid-Laugerei“ lassen sich<br />
die Edelmetalle aus dem meist zerriebenen<br />
Silbererz beziehungsweise goldhaltigem<br />
Sand als Cyanid-Komplex extrahieren.<br />
Obgleich im Kreislauf gefahren,<br />
gelangen Rückstände der hochgiftigen<br />
Lauge in die Umwelt und kontaminieren<br />
Böden, Oberflächen- und Grundwasser.<br />
Welche Folgen eine solche Belastung<br />
der Umwelt im schlimmsten Fall nach<br />
sich ziehen kann, wurde unter anderem<br />
im Januar 2000 offensichtlich, als Tauwetter<br />
und heftige Regenfälle Auffangbecken<br />
für Cyanid-Lauge des Gold- und<br />
Silberbergwerks Baia Mare in Rumänien<br />
beschädigten: Geschätzte 100.000<br />
Kubikmeter giftigster Abwässer flossen<br />
in den Fluss Theiß und töteten darin<br />
alles Leben bis zur Donaumündung. „Die<br />
schwerste europäische Umweltkatastrophe<br />
seit Tschernobyl“, urteilte die Presse.<br />
Cyanidnachweis wichtig für die<br />
Bestimmung der Wasserqualität<br />
Vergiftete Gewässer kommen irgendwann<br />
wieder ins Gleichgewicht, Mutter<br />
Natur sei Dank. Cyanide lassen sich nämlich<br />
im Verlauf einer Oxidationsreaktion<br />
zu Stickstoff und Kohlenstoffdioxid<br />
abbauen und unschädlich machen. Dieser<br />
Prozess verläuft im Labor unter Einsatz<br />
von Natriumhypochlorit (NaOCl)<br />
oder Wasserstoffperoxid (H 2 O 2 ) zeitlich<br />
beschleunigt; ohne Einfluss des Menschen<br />
dauert es etwas länger. Dennoch<br />
gilt es, kein Risiko einzugehen. Bereits<br />
geringe Mengen Cyanide, werden sie mit<br />
der Nahrung oder dem Trinkwasser aufgenommen,<br />
sind<br />
in der Lage, die<br />
Gesundheit des<br />
Menschen zu<br />
beeinträchtigen.<br />
Die United States<br />
Environmental<br />
Protection<br />
Agency (EPA)<br />
hat daher Grenzwerte<br />
(Maximum<br />
<strong>Co</strong>ntaminant<br />
Level,<br />
MCL) definiert,<br />
die nicht überschritten<br />
werden<br />
dürfen. Die<br />
MCL für Cyanide liegt hiernach bei 0,2<br />
Milligramm pro Liter beziehungsweise<br />
bei 200 ppb. Gemäß der TrinkW2001<br />
liegt die Maximalbelastung bei 0,5 mg/L.<br />
Werden die Werte überschritten, ist der<br />
Wasserversorger gehalten, Maßnahmen<br />
zum Schutz der Verbraucher zu treffen.<br />
HS-GC/MS als Methode der Wahl<br />
Zum Nachweis löslicher Cyanidsalze<br />
in Trink- und Quellwasser hat die EPA<br />
kürzlich eine vom H&E Testing Laboratory<br />
im US-Bundesstaat Maine entwickelte<br />
Methode auf Basis der Headspace-<br />
Gaschromatographie in Verbindung mit<br />
der massenselektiven Detektion (HS-<br />
GC/MS) zur Referenzmethode (ME<br />
355.01) von Cyaniden in Trinkwasser<br />
erkoren. „Die Methode lässt sich auf alle<br />
Formen von Cyaniden anwenden, die im<br />
sauren Milieu leicht HCN freisetzen“,<br />
schreibt Dr. Jim Eaten vom H&S-Testing<br />
Laboratory in der Methodenvorschrift.<br />
Die ME355.01 basiert auf einer vom<br />
PrepBuilder-Sequenz beim<br />
Cyanidnachweis: Per<br />
Mausklick lassen sich alle<br />
erforderlichen Schritte aus<br />
einer Liste von Möglichkeiten<br />
schnell, einfach<br />
und sicher zusammenstellen.<br />
US-amerikanischen Center of Disease<br />
<strong>Co</strong>ntrol and Prevention (CDC) für den<br />
Nachweis von Cyaniden in Blut präferierten<br />
Methode, die für die Anwendung<br />
in der Trinkwasser- und Umweltanalytik<br />
modifiziert wurde. Um sich rasch ein<br />
Bild von der tatsächlichen Kontamination<br />
des Trinkwassers durch Cyanide zu<br />
GC/MS-Analyse von Blausäure in Wasser<br />
gemäß der EPA-Methode ME 355.01. Der<br />
Massenscan erfolgte bei m/z = 26, 27 und 29<br />
(interner Standard).<br />
machen und umgehend geeignete Maßnahmen<br />
zum Schutz der Konsumenten<br />
ergreifen zu können, wird folgende Vorgehensweise<br />
von der EPA präferiert:<br />
Die Proben werden in 40-mL-Braunglasvials<br />
gesammelt, durch Zugabe von<br />
1 mL einer 1 N NaOH haltbar gemacht<br />
und bis zur Analyse bei 4 °C in dunkler<br />
Umgebung gelagert. Sollte sich die Probe<br />
nach Zugabe einer o-Tolidin-Lösung<br />
gelb färben, ist die Probe zu verwerfen,<br />
was unabhängig davon spätestens nach<br />
sieben Tagen zu erfolgen hat. Um eine<br />
rasche und sichere Analyse zu gewährleisten,<br />
sollte ein geeigneter Autosampler<br />
zur Probenvorbereitung zum Einsatz<br />
kommen. Als ideal erweist sich die Dual-<br />
Rail-Variante des MultiPurposeSamplers<br />
(MPS-PrepStation), die spezifisch in<br />
der Methode genannt wird. Kraft zweier<br />
unabhängig in alle Raumrichtungen agierender<br />
Roboterarme ermöglicht der MPS<br />
dem Anwender, sowohl eine Flüssigspritze<br />
einzusetzen, etwa für die Dosierung<br />
von Reagenzien einschließlich des<br />
internen Standards, als auch zeitgleich die<br />
Probennahme im Headspace. Beim GC/<br />
MS-System handelt es sich um eine handelsübliche<br />
Gerätekombination.<br />
Probenvorbereitung: Von den zu<br />
analysierenden Proben wird je 1 mL in<br />
ein 10-mL-Headspacevial pipettiert,<br />
das anschließend in Reih und Glied von<br />
Hand auf den Probenteller der PrepStation<br />
platziert wird. Alle weiteren Schritte<br />
verlaufen voll automatisiert und dank<br />
der <strong>GERSTEL</strong>-MAESTRO-Software<br />
komfortabel gesteuert. Alle erforderli-<br />
<strong>GERSTEL</strong> <strong>Aktuell</strong> – März 2010 13