GERSTEL Aktuell Nr. 42 - Gerstel GmbH & Co.KG

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Forensische Toxikologie Tödlicher Kaffeegenuss Professor Daldrup diskutiert mit einer Mitarbeiterin den Fall des „Cappuccino-Mörders“. „Der Cappuccino schmeckt aber faulig.“ Christa G. hatte nur einen Schluck genommen, schon verzog sie angewidert ihr Gesicht. Guido W., Leiter eines Galvanik-Betriebes im westfälischen Lüdenscheid, zeigte sich verwundert, war der Kaffee doch von ihm zubereitet und seiner Stellvertreterin serviert worden. Den Weg zur Toilette schaffte Christa G. gerade noch, dann brach sie nach Luft schnappend unter Krämpfen bewusstlos zusammen. Guido W. rief den Notarzt ... Für die Ärzte im Krankenhaus in Lüdenscheid wiesen die Symptome auf eine akute Vergiftung hin, wie sie Jahr für Jahr schätzungsweise an die 200.000mal hierzulande ärztlich behandelt werden muss. Manchmal ist es ein Wettlauf gegen die Zeit. In rund 5000 Fällen kommt leider jede Hilfe zu spät. Christa G. befand sich in Lebensgefahr. Im Nu waren Blut- und Urinproben von ihr auf dem Weg zum Institut für Rechtsmedizin der Düsseldorfer Heinrich-Heine-Universität. Die dortige forensische Toxikologie, eine Unterabteilung der Rechtsmedizin, ist spezialisiert auf den Nachweis von Giftstoffen in Körperflüssigkeiten. Professor Thomas Daldrup, Leiter der Toxikologie, nutzt dazu verschiedene Verfahren. Erste Indizien für die Anwesenheit toxischer Stoffe wie Rückstände von Arzneimitteln, Drogen oder Giftstoffen liefern immunchemische Tests. Hat der Test ein solches Ergebnis, erhält der behandelnde Arzt in der Klinik bereits binnen kurzer Zeit einen ersten Anhaltspunkt für eine Vergiftung und somit wertvolle Hinweise für die Therapie des Patienten. Um detaillierte Aussagen über Art und Menge einer im Blut beziehungsweise im Urin enthaltenen verdächtigen Substanz machen zu können, müssen Toxikologen auf adäquate Trennverfahren wie die Gaschromatographie in Verbindung mit einer massenselektiven Detektion (GC/ MS) zurückgreifen. Christa G. hatte weder Drogen noch Medikamente konsumiert. Das ergab die chemische Analyse. Jedoch fanden sich in Blut und Mageninhalt der 28-Jährigen erhebliche Mengen Cyanid, das mit der Magensäure zu dem Atem- und Nervengift Blausäure reagiert. Christa G. erlitt hierdurch einen irreversiblen Hirnschaden, an dem sie vier Tage später verstarb. „Unnatürliche Todesursache.“ Der Wortlaut der finalen Diagnose, die Mediziner bei Christa G. vornahmen, rief Polizei und Staatsanwaltschaft auf den Plan. Es galt herauszufinden, wie das tödliche Gift in den Körper der 28-Jährigen gelangen konnte. Zwar hantierte die Laborantin an ihrem Arbeitsplatz mit Cyanidsalzen; sie werden dort eingesetzt, um Metalloberflächen zu vergolden. Gegen einen Unfall oder gar einen Selbstmord sprach aber der Wirkmechanismus des Gifts: „Hätte Christa G. Cyanidsalze aus suizidalem Motiv eingenommen oder sie zufälligerweise verschluckt, hätte sie es zur morgendlichen Kaffeerunde gar nicht erst schaffen können“, gibt Professor Daldrup zu bedenken. Die Ermittlungen liefen auf Hochtouren. Alle denkbaren Szenarien wurden theoretisch durchgespielt und in alle Richtungen wurde recherchiert. Vier Monate nach dem Gifttod der jungen Frau meinte die Kriminalpolizei schließlich, im Cappuccino das Corpus Delicti ausfindig gemacht zu haben – und in Guido W., den Leiter des Galvanikbetriebs, jemanden des Mordes Verdächtigen. War es möglich, dass Christa G. das tödliche Gift mit dem Cappuccino in heimtückischer Weise verabreicht worden war? Professor Daldrup wurde beauftragt, eben diesen Sachverhalt unter die Lupe zu nehmen. Der Forensiker prüfte die Löslichkeit von Cyanidsalz in Cappuccino. Mit dem Ergebnis: „Der Verdächtige hätte dem Heißgetränk unbemerkt eine tödliche Menge des Gifts beimischen können, nicht einmal die Schaumkrone wäre dadurch verschwunden“, versichert der Wissenschaftler. Gegen Guido W. sprach zudem, dass er den Cappuccino, das einzige Beweismittel, unverzüglich entsorgt hatte; der Becher blieb unauffindbar. Schließlich stieß die Polizei auch auf ein mögliches Mordmotiv: Guido W. hatte im Betrieb Gold im Wert von umgerechnet rund 5000 Euro unterschlagen. Der Betriebsleiter hatte allen Grund anzunehmen, dass ihm seine Stellvertreterin Christa G. auf die Schliche gekommen war und ihn anzeigen wollte. Um das Delikt zu vertuschen, tötete Guido W. die 28-Jährige heimtückisch. Es kam zur Anklage vor dem Schwurgericht in Hagen. Guido W. beteuerte seine Unschuld, das Gericht aber sah ihn als des Mordes überführt an, sprach ihn auf Indizien basierend schuldig und verurteilte ihn zu lebenslanger Haft. chen Parameter lassen sich per Mausklick aus einer Liste grundlegender Arbeitsschritte zusammenstellen; der Anwender benötigt nur eine Sequenztabelle und steuert doch das ganze System, also MPS, GC und MS. Aufgrund der PrepAhead-Funktion lassen sich Probenvorbereitung und GC/MS-Analyse derart zeitlich verschachteln, sodass alle Proben just in time auf die GC-Säule gegeben werden können, sobald der vorangegangene Lauf beendet ist. Der MPS gibt 50 µL einer wässrigen K 13 C 15 N-Lösung als internen Standard zur Probe, ferner 200 µL Ascorbinsäure und 200 µL Phosphorsäure, um HCN freizusetzen. Es folgt eine vierminütige Temperierung des Vials auf 60 °C, bevor die Analyten, aus dem Headspace gezogen, im KaltAufgabeSystem (KAS) des GCs bei -10 °C cryofokussiert werden. Nach etwa 1,5 Minuten wird das KAS temperaturprogrammiert auf 220 °C aufgeheizt und die Analyten werden auf die GC-Säule überführt. Anschließend erfolgt die Analyse auf einem handelsüblichen GC/MS-System, wobei folgende Bedingungen einzuhalten sind: GC-Säule: Trägergas: GC-Ofen: MS-Modus: Massen: PLOT-Q-Säule von Agilent, Teil #19091P-Q04 oder Äquivalent Helium (1,1 mL/min), konstanter Fluss 110 °C (0 min) – 4 °C/ min –130 °C (0 min) – 99 °C/min – 250 °C (1,79 min) Selected Ion Monitoring (SIM) m/z = 29 (interner Standard), 27 und 26 Eine Bemerkung zum Schluss: Die Methode ME 355.01 wurde laut H&L Testing Laboratory von drei unabhängigen Laboratorien getestet und auf verschiedene, mit unterschiedlichen Mengen an Cyanid (50 und 200 ppb) versetzte Proben (Reagenzwasser, Wasser mit hoher Salzkonzentration, Trinkwasser mit hohem TOC-Gehalt) angewandt. „Alle drei Laboratorien berichteten von Ergebnissen, die innerhalb der Anforderungen lagen und damit die mustergültige Eignung der Methode bestätigen“, freut sich Dr. Jim Eaton. Weitere Informationen Jim Eaton Ph.D., H&E Testing Laboratory, 221 State Street, Augusta, Maine 04333, USA. E-Mail: sales@gerstelus.com. Sie können sich auch direkt an aktuell@ gerstel.de wenden. 14 GERSTEL Aktuell – März 2010
Pharma- und Lebensmittelsicherheit Illegale Auswanderung Zum Schutz der Verbraucher muss sichergestellt sein, dass keine schädlichen Verbindungen aus Verpackungsmaterialien in Lebens- oder Arzneimittel migrieren können. Routinemäßige Migrationsstudien genügen im Bereich der Lebensmittelverpackung nicht, um die gebotenen Sicherheitsstandards einzuhalten. Auch die Barriere-Eigenschaft der Primärverpackungen ist experimentell zu überprüfen und sicherzustellen. An Arzneimittelverpackungen müssen „Extractables & Leachables“-Studien durchgeführt werden. Als effiziente und sensitive Screening-Methode für Lebens- und Arzneimittelverpackungen erweist sich die Thermodesorption, gekoppelt mit der GC/MS-Analyse. ei allen Vorzügen, die moderne Verpackungen und Verpackungsmateri- B alien im Hinblick auf Hygiene, Schutz, Sicherheit und Deklaration aufweisen oder durch Modifikation und Aufdruck erhalten: Ihre Verwendung ist nicht ohne Risiko. Die zur Herstellung eingesetzten Lösemittel, Additive und Farbpigmente sowie gegebenenfalls enthaltene chemische oder mikrobiologische Verunreinigungen können nämlich das verpackte Gut kontaminieren. Um Verbraucher beziehungsweise Patienten vor der Aufnahme schädlicher Migrationsrückstände zu bewahren, sind Lebens- und Arzneimittelverpackungen dezidiert auf potenzielle Risiken hin zu untersuchen. Lebensmittelverpackungen: Migrationsstudien sollen zeigen, ob die in oder auf der Verpackung enthaltenen Chemikalien wie Plastikadditive, Pigmente, Drucklösemittel oder Bindersysteme an Ort und Stelle bleiben oder ob sie in das Lebensmittel übergehen. Durchgeführt werden die Studien in der Regel mit drei Simulanzien unter Standardbedingungen (z. B. 10 Tage bei 40 °C). Zum Einsatz kommen: wässrige Essigsäure, eine wässrige alkoholische Lösung und Speiseöl. Analysiert wird die Zielverbindung im Simulanz während beziehungsweise nach der Inkubationszeit. Die Ergebnisse dienen dazu, spezifische Migrationsgrenzwerte (specific migration levels, SML) für die Zielsubstanz zu definieren. Mittels der SML werden die Zielverbindungen für den getesteten Kunststoff beziehungsweise das jeweilige Applikationsszenario allgemein zugelassen. Zugelassene beziehungsweise akzeptable Limits für SLM sind in den Behördenrichtlinien (siehe Kasten Seite 16) definiert. Arzneimittelverpackungen: Im Rahmen von so genannten „Extractables & Leachables“-Studien (E&L-Studien) soll gezeigt werden, ob eine Pharmaverpackung sicher ist beziehungsweise ob das enthaltene Arzneimittel mit migrierenden Chemikalien belastet wird. Die erforderlichen Tests werden in zwei Stufen durchgeführt: 1. „Extractables“-Studie: Ein „Worst case“-Szenario wird simuliert, wobei die Verpackung unbeschädigt mit Lösemitteln unterschiedlicher Polarität und bei erhöhter Temperatur extrahiert wird. Die resultierenden Extrakte werden umfangreich analytisch charakterisiert, um einen möglichst vollständigen Überblick über alle potenziellen Verbindungen zu erhalten, die das Pharmazeutikum kontaminieren könnten. 2. „Leachables“-Studie: Nach toxikologischer Auswertung der „Extractables“- Studie werden als kritisch eingestufte Substanzen im echten Pharmazeutikum (meist aus Stabilitätsprüfung) mit validierten Methoden analysiert. Am Rande bemerkt: Es existieren keine weltweit gültigen Grenzwerte für „extrahierbare“ Substanzen; jede E&L- Studie besitzt individuelle Züge und hat zum Ziel, potenziell risikobehaftete Verbindungen im jeweils vorliegenden Fall zu identifizieren und genau zu untersuchen. Die ganze analytische Klaviatur spielen Die Durchführung von Migrationstests und E&L-Studien erfolgt zum Teil auf Grundlage gültiger Normen und Regelwerke. Sie gleichen einem analytischen Potpourri unter Einsatz einer Vielzahl unterschiedlichster Verfahren und Methoden, die sich letztlich auch einsetzen lassen, um Verpackungssysteme, gleich welcher Art, zu optimieren. Die analytische Ouvertüre kommt der Thermodesorptions-GC/MS (TDS- GC/MS) zu. Sie eignet sich wie kaum ein anderes Verfahren zur effizienten und lösemittelfreien Extraktion leicht- und mittelflüchtiger Verbindungen aus Verpackungsmaterialien. Potenzielle Analyten sind Oligomere aus Polyolefinen, Antioxidanzien und deren Abbauprodukte, Plastikadditive, Lösemittel aus Druckfarben, Weichmacher, Monomere aus Bindersystemen, Verunreinigungen aus Pigmenten, Photoinitiatoren, unzählige Verbindungen und Verbindungsklassen aus recycliertem Karton wie Diisopropylnaphthalin-Isomere, Phthalate oder Kohlenwasserstoffe. Dem Screening GERSTEL Aktuell – März 2010 15
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Seite 19 und 20: oder Urin, wird in ein Glasrollrand
Seite 21 und 22: Der DPX-Prozess 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2
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