GERSTEL Aktuell Nr. 42 - Gerstel GmbH & Co.KG

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Jubiläum: 25 Jahre Innovation in der GC-Kaltaufgabe Nummer eins unter den PTV-Injektoren Die Gaschromatographie, 1940 von den Briten Martin und Synge entwickelt, ist eines der wichtigsten Instrumente zur Bestimmung flüchtiger Verbin- dungen (VOC/SVOC). Die Einführung der temperaturprogrammier- baren Probenaufgabe mit einem PTV-Injektor (Programmed Tempera- ture Vaporizer) Anfang der 1980er-Jahre führte zu einer Steigerung der Sensitivität und Präzision. Das von GERSTEL entwickelte und pa- tentierte KaltAufgabeSystem (KAS) setzt von Anfang an Maßstäbe: Es hilft, die Nachweisgrenze signifikant zu senken und sowohl leichtflüchtige als auch schwerflüchtige Verbindungen diskriminierungsfrei auf die GC-Säule zu überführen und zu analysieren. Das KAS ist der weltweit am häufigsten eingesetzte PTV-Universalinjektor mit patentiertem septumfreiem Aufgabekopf. Mit Einführung des GC 5890 Anfang der 1980er-Jahre setzte sich Agilent Technologies, damals unter dem Namen Hewlett Packard firmierend, an die Weltspitze der GC-Hersteller. Der 5890 war der erste GC, der für den Einsatz von Fused-Silica-Kapillarsäulen ausgelegt worden war, einen Säulentypus, der die Gaschromatographie regelrecht revolutionierte: Dank des haarfeinen Säulendurchmessers sowie der variablen Säulenlänge ließ sich die Trennleistung steigern, zudem ermöglichte die Kapillar- GC signifikant kürzere Zykluszeiten. Um schließlich noch die Reproduzierbarkeit der Kapillar-GC-Analyse zu verbessern, entwickelte Agilent Technologies die elektronische Druckkontrolle (EPC), mit der sich ein konstanter Trägergasfluss auch bei sich ändern- den Temperaturen, das heißt im Verlauf eines aktivierten Temperaturprogramms, gewährleisten ließ. Der 5890 war der erste GC, bei dem Druck und Flussrate nicht mehr von Hand eingestellt werden mussten. Ein Meilenstein, war es doch fortan möglich, Methoden und Analysenergebnisse über Laborgrenzen hinweg zu übertragen. Die neuen, leistungsfähigeren Kapillarsäulen jedoch ließen sich nicht ohne Weiteres in bestehende GC-Systeme integrieren. Hierfür bedurfte es zunächst einer adäquaten Verbindungstechnik wie der GRAPHPACK-Verbindungstechnik, mit der sich GERSTEL weltweit einen Namen gemacht hat, sowie verbesserter Injektoren. Blick zurück: Die GC-Anwender hatten Anfang der 1980er-Jahre mit einer speziellen Herausforderung zu kämpfen, die unmittelbar mit dem Injektor beziehungsweise der Probenaufgabe in Verbindung stand: Die Injektion der meist kalten Probe erfolgte stets unmittelbar in den heißen Injektor, was man durchaus als suboptimal bezeichnen kann. Der Grund ist physikalischer Natur: Die hohe Eingangstemperatur des Injektors hatte zur Folge, dass die Probe schlagartig und unkontrolliert verdampfte. Eine präzise Analyse der flüchtigen Komponenten war eher schwierig, weil sich thermolabile Analyten spontan zersetzten und Hochsieder von Diskriminierung betroffen waren. Nachdem sich die Entwicklungsabteilungen vieler Unternehmen vergeblich um eine technische Innovation bemüht hatten, präsentierte GERSTEL 1984 LEO kontra Ionensuppression Massenspektren unter optimalen Bedingungen aufzeichnen erfekte LC-Trennung, kombiniert mit hochef- Ionisierung und den bestmöglichen Pfizienter MS-Nachweisgrenzen – mit dem GERSTEL-LC/MS- EffluentOptimizer (LEO) verbinden Sie das Beste aus beiden Welten. Auch in der HPLC/MS zählt, was hinten herauskommt, und zwar buchstäblich. Bei Wahl und Einstellung des/der Eluenten geht der Applikateur einen Kompromiss zugunsten der Trennung ein. Der Effluent verfügt daher meist über ein mehr oder weniger großes Optimierungspotenzial, das sich ab sofort nutzen lässt und die massenselektive Detektion spürbar verbessert. In Zusammenarbeit mit der TeLA GmbH, einem auf die HPLC/MS- Analyse spezialisierten Auftragslabor aus Bremerhaven, hat GERSTEL ein Modul entwickelt, mit dem sich Zusammensetzung und Eigenschaft des Effluenten vor Eintritt in das MS in einem weiten Spektrum optimieren lässt: Der GERSTEL-LC/MS-EffluentOptimizer (LEO) wird mit wenigen Handgriffen zwischen die Transferleitung von HPLC und MS geschaltet. LEO ermöglicht es, weitere Flüssigkeiten und Reagenzien in den Effluenten zu dosieren, etwa um dessen pH-Wert oder seinen Salzgehalt zu verändern und so Rahmenbedingungen zu schaffen, welche die Ionisierung der Analyten im MS fördern und begünstigen. Der LEO ermöglicht ferner eine Nachsäulenderivatisierung sowie die Dosierung des Effluenten in das MS im Splitmodus. Die praktische Handhabung ist dabei vergleichsweise einfach: Nach seiner Installation lässt sich LEO per Mausklick ansteuern und sein ganzes Potenzial in der Methodenentwicklung wie in der Routineanalytik voll und ganz nutzen. Einfach per Mausklick! 2 GERSTEL Aktuell – März 2010
Inhalt 25 Jahre KAS Nummer eins unter den PTV-Injektoren 2 der Fachwelt das KaltAufgabeSystem (KAS) als Lösung für eine der damals größten Herausforderungen in der GC: Mit dem KAS lässt sich die Probe kalt und damit schonend und diskriminierungsfrei aufgeben. Die zu analysierenden Verbindungen werden durch ein frei wählbares Temperaturprogramm im Injektor aufgeheizt und verdampft. Die Analyten lassen sich sauber chromatographieren und mit scharfen Signalen detektieren. Das KAS ermöglicht sogar die Überführung thermolabiler Substanzen, und es lässt dem Anwender die Wahl, gasförmige Proben anzureichern (Cryotrap-Anreicherungssystem) sowie statt weniger Mikroliter auch große Mengen Probe aufzugeben: Das Lösemittel wird im KAS, sozusagen in einer Vortrennung, einfach ausgeblendet, was zur Folge hat, dass sich die Komponenten lösemittelreduziert anreichern lassen, womit wiederum die Nachweisgrenze gesenkt und die Empfindlichkeit der Messung erhöht wird. Universelles Injektionssystem Das KAS ist auch heute noch das weltweit erfolgreichste, universell einsetzbare PTV-Injektionssystem für alle Aufgabetechniken in der GC: Split, Splitlos, OnColumn und LargeVolume (bis 1000 µL). Dieses Eigenschaftsprofil ermöglicht es dem Anwender, das GERS- TEL-KaltAufgabeSystem (KAS) seinen individuellen Erfordernissen anzupassen und es entsprechend einzusetzen. Ist keine Maximalkühlung von -180°C erforderlich, lässt sich das KAS kosteneffizient mit einer Kryostatenoder einer Peltierkühlung betreiben. Ähnlich flexibel agiert der Anwender im oberen Temperaturbereich: Mit dem KAS senkt Nachweisgrenzen: NRW-Umweltminister Klaus Matthiesen (l.) und Handwerkskammer-Präsident Gerd Wieneke überreichen Eberhard Gerstel (M.) für dessen bahnbrechende Erfindung 1989 den Umweltschutzpreis der Handwerkskammer NRW. KAS 6 steht ihm eine Systemvariante zur Verfügung, die eine Temperatur von 650 °C erreicht und sogar eine effiziente und reproduzierbare automatisierte Pyrolyse direkt im GC-Injektor gestattet. Welche Variante der Anwender auch nutzt: Das KAS zeichnet sich durch sein patentiertes Heizleitersystem und seine effiziente Liner-Geometrie aus. Seine Konzeption erlaubt erstklassige Resultate und erklärt die bislang unerreichte Marktstellung. Die Temperatur im Verdampfungsraum des KAS wird über die gesamte Strecke des KAS-Ofens gleichmäßig erhöht. Die Verdampfung der einzelnen Komponenten verläuft kontrolliert sowie frei von Schwankungen und Diskriminierung. Dank des SeptumfreienAufgabeKopfes (SFK), über den das KAS verfügt, treten Probleme mit Septumpartikeln oder dem bekannten Septumbluten gar nicht erst auf. Das bietet Ihnen das KAS • Verbesserte Quantifizierung dank kontrollierter Verdampfung und diskriminierungsfreier Überführung der Analyten auf die Trennsäule. • Bessere Nachweisgrenzen, Identifikation und Quantifizierung durch schärfere Signale und Large-Volume-Injektion (LVI). • Niedrigeres Grundrauschen, kein Septumbluten, verbesserte Nachweisgrenzen dank des patentierten Septumfreien AufgabeKopfes (SFK). • Bestmögliche Überführung und Wiederfindung thermolabiler Analyten aufgrund des patentierten Heizsystems sowie frei programmierbarer Heizraten. • Sichere Analyse matrixhaltiger Proben durch automatisierten KAS-Liner-Wechsel mit dem GERSTEL-AutomatedLiner- EXchange (ALEX). Aroma- und Duftstoffanalyse Überdimensional gut 4 Trinkwasseranalytik Geruchsverursacher direkt am Wasserhahn anreichern 6 Metabolit-Profiling I Spargelzeit 10 Verbraucherschutz Cyanid: Gefahr im Verzug 12 Forensische Toxikologie Tödlicher Kaffeegenuss 14 Arznei- und Lebensmittelsicherheit Verpackung: Illegale Auswanderung 15 Metabolit-Profiling II Aminosäuren vollständig automatisiert analysieren 18 Automatisierte Probenvorbereitung Auf Droge? Effiziente Matrixabtrennung für die LC-MS/MS-Analytik 20 News 2 Ausblick 24 Impressum 3 Impressum Herausgeber GERSTEL GmbH & Co. KG Eberhard-Gerstel-Platz 1 45473 Mülheim an der Ruhr Konzeption, Text, Redaktion Guido Deußing Redaktionsbüro ScienceCommunication Uhlandstraße 16 41464 Neuss guido.deussing@t-online.de Übersetzungen Kaj Petersen kaj_petersen@gerstel.de Wissenschaftlicher Beirat Dr. Eike Kleine-Benne eike_kleine-benne@gerstel.de Dr. Oliver Lerch oliver_lerch@gerstel.de Dr. Malte Reimold malte_reimold@gerstel.de Leserservice Andrea Hamm aktuell@gerstel.com Grafische Umsetzung Paura Design, Hagen, Germany www.paura.de ISSN 1618-5900 · 03 / 2010 GERSTEL Aktuell – März 2010 3
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