GERSTEL Aktuell Nr. 42 - Gerstel GmbH & Co.KG

Aroma- und Duftstoffanalyse
Überdimensional gut
Gaschromatographie-Experten schätzen schlanke Peaks und eine
saubere Trennung. Um dieses Ziel zu erreichen, müssen sie sich,
je nach Komplexität der Probe, insbesondere in Bezug auf die
Art und Weise der Probenvorbereitung einiges einfallen lassen.
Sollten Signale doch einmal überlappen, besteht auch dann kein
Grund zur Besorgnis, schließlich gibt es die multidimensionale
Chromatographie, derer man sich bedienen kann. Klingt einfach,
ist es aber nicht, weil man dafür bislang für eine maximale
chromatographische Auflösung ein zweites GC-System
benötigte. Nun nicht mehr: Mit dem patentierten „Selectable 1D/2D-GC/MS-
System“ führt der Anwender Routineanalytik und multidimensionale Trennung auf ein und demselben
Gerät durch – ohne Umbau des Systems, einfach per Mausklick. Die interessanten Chromatogramm-
Bereiche lassen sich darüber hinaus anreichern, trennen und mit exakt denselben Detektoren sensitiv
bestimmen.
Lebensmittelanalytik ist alles andere
als trivial: Die zu untersuchende Probenmatrix
ist komplex und erfordert in
der Regel eine Schar unterschiedlicher,
teils aufwändiger Probenvorbereitungsschritte,
die idealerweise automatisiert
verlaufen, um ein hinreichendes Maß an
Effizienz, Sicherheit und Reproduzierbarkeit
zu gewährleisten. Das aber ist
noch lange kein Garant für zufriedenstellende
Resultate, denn eine Überlagerung
von Signalen lässt sich dadurch
nicht verhindern. Sollte eine Überlappung
offenkundig sein oder dem olfaktorischen
Detektor ein Geruch entströmen,
ohne dass im Chromatogramm ein
Signal zu erkennen ist, müssen Anwender
in die Trickkiste greifen. In diesem Fall
kann die multidimensionale Gaschromatographie
(GC) das Mittel der Wahl sein,
um klar zu sehen.
Attraktive Alternative zu
gängigen Systemen
Bislang erforderte die multidimensionale
GC den Einsatz zweier miteinander
gekoppelter Gaschromatographen. Aufgrund
der hohen Anschaffungskosten und
geringen Auslastung handelt es sich hierbei
in den wenigsten Fällen um eine wirklich
rentable Lösung. Die aber offeriert GERS-
TEL nun seinen Kunden: Mit dem patentierten
„Selectable 1D/2D-GC/MS“ präsentiert
das Unternehmen der Fachwelt ein
Analysensystem, mit dem sich nach Bedarf
sowohl die ein- als auch die zweidimensionale
Trennung (1D/2D) auf einem einzigen
Gerät realisieren lässt; der Wechsel
zwischen der ersten und zweiten Dimension
erfolgt einfach per Mausklick.
Die Funktionsweise lässt sich vereinfacht
wie folgt beschreiben: Sobald die eindimensionale
GC/MS-Messung einen
rätselhaften Bereich offenkundig macht,
lässt sich das interessante Intervall im
zweiten GC-Lauf aus dem Chromatogramm
schneiden (Heart-cut) und unmit-
Anwendungsbeispiel: SBSE (GERSTEL-Twister) und die 2D-GC-O/MS-Analyse von Aromastoffen in Bier
1D-GC-O/MS-Analyse
Das GC-O/MS-System (für parallele olfaktorische und
MS-Detektion) eignet sich dafür, auch in einem komplexen
Chromatogramm leicht die geruchsintensiven Bereiche herauszufinden.
Hapert es indes an der Auflösung der Peaks, fällt
es schwer, die Geruchsverursacher zu identifizieren. Allerdings
lässt sich der interessante Chromatogrammteil heraustrennen
und als „Heart-cut“ auf eine zweite Trennsäule anderer Polarität
zur weiteren Untersuchung überführen (2D-GC).
„Heart-cutting“ und „Backflushing“
Das System lässt sich im Handumdrehen auf die zweidimensionale
Gaschromatographie, verbunden mit der olfaktorischen
und massenselektiven Detektion (2D-GC-O/MS), erweitern –
ohne zusätzliche Hardware oder Wechsel und Einbau neuer
Trennsäulen. Nach dem „Heart-cutting“ wird die überschüssige
Probenmenge aus der ersten Säule (1D) herausgespült (Backflush).
Zur weiteren Anreicherung der interessanten Analyten
steht eine Kühlfalle (CryoTrapSystem, CTS) zur Verfügung.
Sowohl im 1D- als
auch im 2D-Modus
des Systems ist eine
simultane Bestimmung
mittels massenselektivem
Detektor (MSD)
und GERSTEL-OlfactoryDetectionPort
(ODP)
möglich.
4 GERSTEL Aktuell – März 2010