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und mit Ammoniumsulfid-Lösung als orangefarbenen Antimon-Vsulfid-Nd.
nachweisen) und das Sn(IV) zu Sn(II) reduziert wird (zum
Einzelnachweis Sn per Leuchtprobe s.u.)
Abtrennung von Arsen und Nachweisreaktionen für Zinn und
Antimon
Gefahrstoffwarnung!A Im um ARSEN 483 erweiterten Trennungsgang
verfährt man hier anders:
Die Lösung der Thiometallat- bzw. Oxothiometallat-Komplexe von
As, Sb, Sn ist zunächst mit HCl anzusäuern (Achtung: Schwefelwasserstoff
entweicht!): Die Sulfide von As, Sb und Sn fallen erneut
aus (die Farben erneut beobachten!). Die Sulfide sind nun abzutrennen
und mit wenig konz. HCl zu erwärmen: As 2 S S bleibt als gelbes
Sulfid zurück, Sb und Sn gehen in Lösung. Mit NH 3 /H 2 O 2 lässt sich
das Arsensulfid in Lösung bringen und danach getrennt nachweisen,
z.B. durch die MARSHSCHE PROBE 484 .
Die Lösung ist danach einzuengen um Sb und Sn anschließend
nebeneinander nachzuweisen (Nagelprobe: Einen Eisennagel in die
Lösung legen, an ihm bildet sich elementares ANTIMON 485 (Sb).
Diese kann erneut im Sauren gelöst und mit H 2 S Wasser als orangefarbenes
Sulfid gefällt werden. SN 486 verbleibt in der Lösung. Es
kann sehr gut mit der Leuchtprobe nachgewiesen werden.
483 H T T P://D E.W I K I B O O K S.O R G/W I K I/PR A K T I K U M%
20AN O R G A N I S C H E%20CH E M I E/%20AR S E N
484 H T T P://D E.W I K I B O O K S.O R G/W I K I/PR A K T I K U M%
20AN O R G A N I S C H E%20CH E M I E/%20MA R S H S C H E%20PR O B E
485 H T T P://D E.W I K I B O O K S.O R G/W I K I/PR A K T I K U M%
20AN O R G A N I S C H E%20CH E M I E/%20AN T I M O N
486 H T T P://D E.W I K I B O O K S.O R G/W I K I/PR A K T I K U M%
20AN O R G A N I S C H E%20CH E M I E/%20ZI N N