Julian Nicolaas Bär - Institut für Technische Chemie und ...

Kapitel 3 – Experimente
Abbildung 3.6: Quarz-Mikrosonde (nicht maßstabsgetreu) mit Maßangaben
3.1.3 Verfahren der Probenentnahme
Die Probenentnahme relativ zur Katalysatoroberfläche erfolgt über die Mikrosonde, die an ein
6-Wege-Ventil (Fa. Valco Instruments Inc.) angeschlossen ist. Im „Load“-Modus (vgl.
Abb. 3.7, rechts) wird das Gas aus dem Reaktor (Sample) in eine Probenschleife mit
definiertem Volumen (Sample Loop) expandiert, das wiederum an eine Pumpe (Vent/Waste)
angeschlossen ist. Die Menge kann über die Variierung des Drucks durch die Kugelventile
innerhalb dieses Rohrs eingestellt werden. Nach Umstellen in den „Inject“-Modus wird die
Probe mit Argon als Trägergas (Carrier/Mobile Phase) in die Analytik (Column) gespült
(Abb. 3.7, links). Hierbei muss der Weg zwischen Probensonde und Pumpe unterbrochen
werden, da die Pumpe sonst Gas aus dem Reaktor ansaugen würde. Dies würde zu einer
starken Veränderung des Strömungsfeldes, und somit auch der örtlichen
Gaszusammensetzung, innerhalb des Reaktors führen. Das Konzentrationssignal der Analytik
wird gegen die Zeit aufgetragen. Das Signal entspricht einer Gauß-ähnlichen Funktion, die
durch Integration mit der Stoffmenge der detektierten Spezies korreliert werden kann (Vgl.
Kapitel 3.4).
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