Julian Nicolaas Bär - Institut für Technische Chemie und ...

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Kapitel 3 – Experimente Abbildung 3.10: Links: Markierung des Messbereichs an der Katalysatorform, ca. 1 – 1,5 cm vom Mittelpunkt entfernt. rechts: Lage der Schnittstücke zum Elektronenstrahl auf dem Probenträger 34
Kapitel 3 - Experimente 3.4 Auswertung In diesem Kapitel wird zum Einen das Verfahren der Kalibrierung der Analytik, zum Anderen die Methode zur Berechnung der Gaszusammensetzung im Staupunktströmungsreaktor erklärt. 3.4.1 Kalibrierungsverfahren Im Folgenden werden zwei Kalibrierungsmethoden vorgestellt, mit denen die Rohdaten der Analytik in die Konzentrationen der verschiedenen Spezies umgerechnet werden. Die von der Analytik direkt gemessene Konzentration entspricht nicht derjenigen im Reaktor, da die Gasprobe mit Argon als Trägerstrom in die Analytik gespült wird. Der resultierende Peak entspricht in einer Auftragung von Zeit gegen Konzentration einer Gauß-Kurve. Die Fläche unter diesem Graphen stellt die gesamte Menge des gemessenen Gases in der betrachteten Gasphase dar. Diese kann mit einem Korrekturfaktor direkt in den Gasmolenbruch x k umgerechnet werden. a) direkte Kalibrierung Zur Bestimmung des Korrekturfaktors wird eine Kalibriergasflasche an das 6-Wege-Ventil (Sample, Vgl. Abb. 3.7) angeschlossen. Über die Einstellung des Drucks p ges in der Probenschleife werden unterschiedliche Mengen des Kalibriergases in die Analytik (Anordnung C, Vgl. Abb. 3.8) gespült. Indem <strong>für</strong> die Eigenschaften des Gases ideale Bedingungen angenommen werden, kann die Stoffmenge des Kalibriergases über die allgemeine Gasgleichung (Gl. 3.3) <strong>und</strong> über die Definition des Molenbruchs (Gl. 3.4) berechnet werden. n k p x k p V k RT k p Loop 0 ges (3.3) (3.4) n k Stoffmenge der Spezies k mol 35
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