Mikrowelleneinflüsse auf Reaktionsfronten von Festkörperreaktionen

18 A1
Hesse
[110](114)MgTiO 3 || [011](100)MgO
[001](100)Mg 2 TiO 4 || [001](100)MgO. (4)
Aus der Intensität der charakteristischen Röntgenreflexe (111) Mg 2 TiO 4 und (003)
MgTiO 3 der beiden Reaktionsprodukte wurde ein größerer Anteil von Mg 2 TiO 4
nach einer Reaktion bei 650°C und von MgTiO 3 bei 705°C beobachtet. Abb. 11
zeigt Ausschnitte aus θ-2θ-Messungen für die auf 650°C bzw. 705°C geheizten
Proben, wobei die Eulerwiegen-Winkel für Netzebenen parallel zur Substratebene
Zählrate [1/s]
140
120
100
80
60
orientiert parallel zu MgO(111)
(111) Mg 2
TiO 4
(003) MgTiO 3
MW 650°C
MW 705°C
th 650°C
th 705°C
Abb. 11: Röntgendiffraktometrische
θ−2θ-Messungen
an zwei im
Hybridofen mikrowellengeheizten
und an zwei
thermisch geheizten
Ti-O/MgO-Proben.
40
20
0
17,0 17,5 18,0 18,5 19,0 19,5 20,0
2θ [°]
(111)MgO optimiert waren. Die Zählrate war relativ klein, weil nur ein kleiner Teil
der Schicht reagiert hatte. Die bevorzugte Nukleation von Spinellkörnern trat allerdings
unabhängig von der Heizmethode bei tieferen Temperaturen auf. Ein polykristalliner
Film aus Ti 4 O 7 ohne Vorzugsorientierung wandelte sich während des
Heizens auf 620°C in Rutil um. Außerdem entstand Mg 2 TiO 4 . Auch bei dieser
Temperatur wurde kein Unterschied zwischen konventionellem und gemischtem
Heizen festgestellt.
Der Hybridofen ist ein konventioneller Laborofen, auf den die Herstellerfirma
zusätzlich noch drei Magnetrons montiert hatte, die ihre Mikrowellenleistung
durch die Wärmeisolation des Ofens in das Innere strahlten. Durch das Wärmeisolationsmaterial
und die Heizwendeln traten relativ hohe Mikrowellenverluste auf,
und im Ofen konnte nur eine kleine Feldstärke von etwa 1000 V/m erzielt werden.
Zur Erzielung von höheren Feldstärken wurde, wie unter 2.2.1. beschrieben, ein
Monomode-Resonator aufgebaut. Dieser Monomode-Resonator erlaubte zwar das
Sintern von BaTiO 3 Keramik ohne Sinteradditive, jedoch konnten die Einkristalle