Mikrowelleneinflüsse auf Reaktionsfronten von Festkörperreaktionen

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24 A1 Hesse Abb. 15: TEM-Querschnittsaufnahme des Randes einer Insel. Die YSZ-Oberfläche ist in unmittelbarer Nachbarschaft der Insel abgesenkt. Abb. 16: Planare Beugungskontrast-Analyse der Grenzflächenversetzungen an der La 2 Zr 2 O 7 /YSZ-Grenzfläche. (a) Hellfeld. (b-d) Weak-Beam-Dunkelfelder mit drei verschiedenen Beugungsvektoren.
25 A1 Hesse zeigt die Aufspaltung der Pyrochlor-Reflexe in zwei Sub-Reflexe der beiden in der Insel (Abb. 13a) angeschnittenen Verkippungsdomänen. In der TEM-Dunkelfeld- Planarabbildung (Abb. 14) sind die Grenzflächenversetzungen in zwei der Verkippungsdomänen gut zu erkennen. Sie verlaufen längs der -Richtungen, d.h. unter 45° zu den Kanten des Basisquadrats der Pyramide, und ihr gegenseitiger Abstand beträgt ca. 8 nm. Jede Insel ist von einem Hof umgeben, in dem die YSZ- Oberfläche um ca. 5 nm gegenüber der ursprünglichen YSZ-Oberfläche abgesenkt ist (Abb. 15), offensichtlich infolge des Verbrauchs von YSZ-Material zum reaktiven Aufbau der La 2 Zr 2 O 7 -Insel gemäß Gleichung (5). Planare TEM-Beugungskontrastanalysen (Abb. 16) und die Auswertung Fouriergefilterter HRTEM-Abbildungen (Abb. 17) zeigen, daß die Grenzflächenversetzungen reine Stufenversetzungen sind, deren Burgersvektor um 45° zur Grenzflächenebene (001) geneigt ist. So besitzen z.B. die Grenzflächenversetzungen mit dem Linienvektor l = [010] einen Burgersvektor b = a YSZ /2 [101]. Die horizontale Komponente des Burgersvektors dient der Akkommodation der Gitterfehlpassung, während die vertikale Komponente die Gleitfähigkeit in der Reaktionsrichtung [001] sicherstellt und zugleich zur Verkippung des La 2 Zr 2 O 7 -Gitters führt: Der Burgersvektor b = a YSZ /2 [101] der einen Versetzungsschar führt zu einer Verkippung um die [010]-Achse, während der Burgersvektor b = a YSZ /2 [011] der dazu senkrecht verlaufenden Versetzungsschar zu einer Verkippung um die [100]-Achse führt. In Summa erfolgt die Verkippung also um die [110]-Achse. Die Versetzungen können auf den unter 45° zur Grenzflächenebene liegenden {101}-Ebenen gleiten, so daß das Fortschreiten der Reaktionsfront in die Reaktionsrichtung [001] ausschließlich durch einen konservativen Gleitprozeß erfolgen kann. Die Bildung dieser Versetzungen kann analog zu Modellen, die in der Gruppe Strunk [19,20] für Halbleiterinseln aufgestellt wurden, verstanden werden, wenn angenommen wird, daß sich ab einer bestimmten Inseldicke an den Ecken der Inseln aus energetischen Gründen Versetzungshalbschleifen bilden. Dort sind nämlich die infolge der noch nicht akkommodierten Gitterfehlpassung vorhandenen Spannungen am größten. Dank der Gleitebenen vom Typ {101} können sich diese Halbschleifen in Richtung auf die Grenzfläche bewegen und dort in Form der Grenzflächenversetzungen, welche nun die Gitterfehlpassung akkommodieren, zur Ruhe kommen (Abb. 18). Da die an den vier Ecken der Insel gebildeten Versetzungen vier unterschiedliche Burgersvektoren haben, die um 45° zur Grenzflächenebene geneigt sind, zerfällt die Insel in vier Verkippungsdomänen. Mit dem Weiterwachsen der Insel in lateraler Richtung werden in analoger Weise immer mehr Grenzflächenversetzungen gebildet, bis schließlich das in Abb. 14 beobachtete Netzwerk entsteht.
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