Mikrowelleneinflüsse auf Reaktionsfronten von Festkörperreaktionen

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2 A1 Hesse Charakter, der in den folgenden Fragen zusammengefaßt werden kann: Gibt es den sog. Mikrowelleneffekt, also eine intrinsische Wirkung der Mikrowellenstrahlung auf einen Sintervorgang bzw. auf eine Festkörperreaktion, z.B. mit der Auswirkung einer geänderten Phasensequenz der Reaktion? Oder sind die bisher – zumeist für den Sintervorgang von Keramiken – beschriebenen Wirkungen der Mikrowellenstrahlung lediglich auf Nebeneffekte und unbemerkte experimentelle Ungenauigkeiten zurückzuführen? Bei der Untersuchung dieser Fragestellung mußte zunächst ein relativ aufwendiger Versuchsaufbau erstellt werden. Außerdem konnte, wie bereits im Antrag erwähnt, bei dieser Fragestellung mit einer Reihe experimenteller Schwierigkeiten gerechnet werden. Dagegen war zu erwarten, daß die Fragestellung (ii) durch Anwendung der in der ersten Förderperiode erarbeiteten Methodik relativ problemfrei untersucht werden könnte, wenn ein geeignetes Modellsystem gefunden würde, das nach Möglichkeit auch eine praktische Relevanz haben sollte. Aufgrund dieser Gegebenheiten wurden beide Fragestellungen zeitlich annähernd parallel bearbeitet. 2. Angewandte Methoden 2.1. Vorbemerkung zur Untersuchung des Gleichfeld-Einflusses Einem Hinweis der Gutachter folgend wurde parallel zu den im Rahmen des SFB 418 ausgeführten Arbeiten auch der Einfluß eines Gleichfeldes auf eine wohldefinierte topotaktische Festkörperreaktion untersucht. Jedoch wurde dabei aufgrund der limitierten personellen und apparativen Gegebenheiten der Weg beschritten, mit zwei Arbeitsgruppen anderer Universitäten außerhalb des SFB 418 zusammenzuarbeiten, da diese bereits über einschlägige Erfahrungen und experimentell-apparative Grundlagen verfügten. Am System MgO/MgFe 2 O 4 wurde mit Frau Dr. Sybille Smolin aus der Arbeitsgruppe von Prof. Hermann Schmalzried (Institut für Physikalische Chemie und Elektrochemie der Universität Hannover) zusammengearbeitet, am System MgO/MgIn 2 O 4 mit Dr. Carsten Korte aus der Arbeitsgruppe von Prof. Jürgen Janek (Physikalisch-Chemisches Institut der Justus-Liebig-Universität Gießen). In beiden Fällen wurden die Proben unter Einfluß eines Gleichfeldes vom jeweiligen Kooperationspartner hergestellt (im zweiten Falle zum Teil während eines Arbeitsaufenthaltes von Dr. Korte in der Arbeitsgruppe von Prof. C. Barry Carter an der Universität Minnesota/USA), während anschließend durch uns die TEM-Präparation und die (z.T. hochauflösenden) transmissionselektronenmikroskopischen Untersuchungen der Reaktionsfronten erfolgten. Die bei diesen Untersuchungen des Gleichfeld-Einflusses gewonnenen Ergebnisse werden unter 3.1. nur summarisch vorgestellt, da sie nicht eigentlich im Rahmen des SFB 418
3 A1 Hesse ausgeführt wurden. Gleichwohl haben diese Ergebnisse einen Erkenntnisgewinn erbracht, der auch im Kontext des vorliegenden Berichts von Bedeutung ist. 2.2. Aufbau und Erprobung eines Monomode-Resonators für Mikrowellenexperimente 2.2.1. Aufbau des Resonators Die ersten Versuche zum Mikrowelleneffekt wurden in Zusammenarbeit mit Prof. Abicht (Teilprojekt A4) in einem bei Professor Abicht vorhandenen Hybridofen, d.h. einem auch konventionell heizbaren Mikrowellenofen durchgeführt. Wie unter 3.2. dargestellt, ließ sich im verwendeten Reaktionssystem MgO-TiO 2 hierbei kein Mikrowelleneffekt nachweisen. Der Hybridofen war vom Ofenbauer nicht speziell für die Mikrowellenanwendung optimiert worden und hatte hohe Verluste im Isoliermaterial, was zu einer relativ kleinen Feldstärke führte. Weiterhin war der Innenraum des Ofens groß im Vergleich zur Wellenlänge der Mikrowellen. Die Feldverteilung im Ofen besteht aus einer Überlagerung von mehreren Moden hoher Ordnung. Da die Probe grundsätzlich zu einer Störung der Feldverteilung führt, kann im Vergleich zum leeren Ofen die anwesende Probe zu einer Änderung der Verteilung der Mikrowellenenergie auf die verschiedenen Moden führen. Ferner kann sich während des Heizens die Feldverteilung am Ort der Probe ändern, weil Probeneigenschaften wie Dielektrizitätskonstante und elektrische Leitfähigkeit von der Probentemperatur abhängen. (Die Größenordnung der Feldstärke konnte zu 1000 V/m abgeschätzt werden.) Diese Nachteile des Hybridofens ließen es nicht zu, aus den Versuchen am System MgO-TiO 2 eindeutige Schlüsse zu ziehen. Demgegenüber konnte erwartet werden, daß sich eine definierte Feldverteilung in einem Monomode-Resonator erreichen läßt. Es wurde deshalb ein experimenteller Aufbau mit Monomode-Resonator erstellt (Abb. 1). Die Abmessungen des Resonators wurden passend für eine stehende Welle mit genügend wenigen Knoten festgelegt. Somit bleibt die Feldverteilung auch bei einer kleinen Störung durch die Probe erhalten. Ein Standard-Hohlleiter mit Innenabmessungen von 8,6 x 4,3 cm 2 wird an einem Ende mit einem einstellbaren Kurzschlußschieber und am anderen Ende durch eine Blende abgeschlossen. Der dadurch entstehende Resonator schwingt bei der Frequenz 2,45 GHz im Mode TE012. Die Mikrowellenleistung bei 2,45 GHz wird in einem Magnetron erzeugt. Darauf folgen ein Isolator, der die reflektierte Leistung in einen wassergekühlten Lastwiderstand führt, und eine Dreistift-Abstimmeinheit zur Anpassung des Wellenwiderstandes, vgl. Abb. 1. Der
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