Mikrowelleneinflüsse auf Reaktionsfronten von Festkörperreaktionen

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6 A1 Hesse Eine elektrodenlose Plasmaentladung kann in Luft unter Normaldruck oberhalb einer Feldstärke von 3 MV/m brennen. Die Feldstärke kann lokal durch den Spitzeneffekt überhöht werden. Wenn die Probe oder eine Unebenheit der Resonatorwand Elektronen emittieren, kann auch mit diesen Elektronen eine Entladung brennen. Auch im Innern eines dielektrischen Festkörpers kann ein Mikrowellenplasma brennen, wenn gasgefüllte oder evakuierte Hohlräume vorhanden sind. Die Leistungsdichte im Resonator ist im Vergleich zur vorlaufenden Welle im Hohlleiter um den Faktor Q, die Güte, größer. Da das Quadrat der elektrischen Feldstärke zur Leistungsdichte proportional ist, steigt im Resonator auch die elektrische Feldstärke an. Ein mit Luft bei Normaldruck gefüllter Standard-Hohlleiter kann bei 2,5 GHz eine Pulsleistung von bis zu 15 MW ohne Gasentladung transportieren. Während unserer Experimente wurden Plasmaentladungen schon bei wesentlich kleineren Leistungsdichten beobachtet. 2.2.3. Einsatz von Einkristallen; Temperaturmessung Für die eigentlichen Experimente wurden Einkristalle verwendet. Die in der Literatur als Evidenz für einen nichtthermischen Mikrowelleneffekt diskutierten, erreichbaren Temperaturverschiebungen liegen typischerweise bei nur 50 bis 100 K. Entsprechend wird beim Sintern polykristalliner Proben mit Mikrowellenheizung eine bestimmte Dichte der Probe bei einer kleineren gemessenen Temperatur erreicht. Angesichts dieser relativ kleinen Effekte ist es für eine experimentelle Unterscheidung des bekannten Effektes der Absorption der Mikrowellenstrahlung in einem verlustbehafteten Dielektrikum (mit dem Resultat einer Probenaufheizung) von dem in der Literatur diskutierten nichtthermischen Mikrowelleneffekt günstig, Proben mit definierter und ausreichend schwacher Kopplung an das elektromagnetische Feld zu verwenden. Aus folgenden Gründen sind dafür Einkristalle besser geeignet als polykristalline Sinterkörper. Typische Sintervorgänge werden mit porösen polykristallinen Grünkörpern durchgeführt. In diesem Fall treten von Ort zu Ort starke Schwankungen der (Korn- und Poren-)Geometrie und der elektrischen Leitfähigkeit auf. Da die Mikrowelle in die Probe eindringt und lokal ankoppelt, ergibt sich mithin eine zufällige Verteilung der lokalen Wärmeproduktion. Die erreichbaren Heizraten liegen oberhalb von 1000 K/s. Selbst wenn die mittlere Temperatur der Probe genügend schnell und ausreichend präzise gemessen werden kann, muß angesichts der genannten Umstände immer mit der Möglichkeit von kurzzeitigen lokalen Überhitzungen gerechnet werden. Bereits dieser Aspekt spricht für Versuche mit Einkristallen.
7 A1 Hesse Einkristalle haben im Vergleich zu porösen Keramiken eine deutlich höhere Wärmeleitung – ein Umstand, der gegen lokale Überhitzungen wirkt. Weiterhin ist die Mikrowellenabsorption in Einkristallen wesentlich kleiner als in einer typischen Keramik. Wenn die Probe nur schwach absorbiert, können höhere Feldstärken verwendet werden, und ein nichtthermischer Mikrowelleneffekt sollte leichter nachweisbar sein. Einkristalle aus MgO sind mit hoher Reinheit und entsprechend kleinen Mikrowellenverlusten erhältlich und auch beim Heizen an Luft stabil. Die Temperatur der Kristalle sollte durch ein in eine Bohrung eingeführtes Thermoelement gemessen werden können. Eine pyrometrische Messung kommt aus folgenden Gründen kaum infrage. Die zur Verfügung stehenden Pyrometer verwenden Siliziumdetektoren und sind damit bei solchen Wellenlängen empfindlich, für die erst ab etwa 1000 °C eine ausreichende Strahlungsintensität emittiert wird. Die MgO-Kristalle sind in einem großen Wellenlängenbereich vom mittleren Infrarot bis ins nahe UV transparent und haben dementsprechend bei der Meßwellenlänge von etwa 1000 nm einen kleinen Emissionsfaktor. Die höchste Genauigkeit einer Pyrometermessung läßt sich erreichen, wenn die Strahlung vom Boden einer genügend tiefen Sackbohrung in einem undurchsichtigen Körper nachgewiesen wird. Der Meßfleck der vorhandenen Pyrometer hat einen Durchmesser von mehreren Millimetern und ist damit größer als die Dicke der Einkristalle. Außerdem müßte die Innenwand der Sackbohrung mit einer thermisch stabilen und nicht reagierenden undurchsichtigen Schicht versehen werden, die auch nur schwach im Mikrowellenbereich absorbiert. In unseren Phasenbildungsexperimenten wurde die Temperatur des MgO-Einkristalls durch ein in eine Bohrung gestecktes Mantelthermoelement gemessen. Der Mantel bestand aus Platin und war in ein Blech eingelötet, welches an der Wand des Resonators verschraubt wurde. Somit war das eigentliche Thermoelement gegen das elektromagnetische Feld im Resonator abgeschirmt. Mit einer vorlaufenden Leistung von 400 W wurde nur eine schwache Erwärmung des Einkristalls auf 150 °C erzielt. Eine geringfügig höhere Leistung von 500 W führte zum Zünden einer Mikrowellenentladung zwischen der Thermoelementspitze und dem umgebenden Einkristall. Das Thermoelement wurde dabei auf über 1500 °C aufgeheizt. Nach wenigen Sekunden zerbrach der Einkristall in zwei Teile. Die Spitze des Thermoelementes war geschmolzen. Die gesamte Schicht war mit Teilen des Substrats zu einer Mischung der beiden Phasen MgTiO 3 und Mg 2 TiO 4 reagiert. Die Potentialdifferenz zwischen Thermoelementmantel und Einkristall entsteht offenbar durch die entlang des Mantels zur Resonatorwand fließenden Ströme. Der 2 cm in den Resonator hineinragende Mantel verhält sich dabei wie eine Induktivität. Der Abstand zwischen Mantelspitze und Einkristall betrug etwa 0.2 mm.
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