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Versuch Nr.5: Kalorimetrische Messungen 08./09.11.2004 Armin Melnyk & Oliver Clemens 2.Versuchsdurchführung und Auswertung 2.1.Versuchsaufbau Abbildung 3: Versuchsaufbau 6
Versuch Nr.5: Kalorimetrische Messungen 08./09.11.2004 Armin Melnyk & Oliver Clemens 1 Dewargefäß, 2 Schreiber, 3 Magnetrührer, 4 Trichter bzw. Einlaufpipette, 5 Thermistorfühler, 6 Heizwiderstand, 7 stabilisierte Spannungsquelle mit Digitalvoltmeter, 8 einstellbare Kompensationsspannung, 9 Eingang Thermistorsignal, liefert Temperaturproportionale Ausgangsspannung an Schreiber, 10 Zuschaltbarer Ballastwiderstand mit Umschalter und Ereignismarkierung, setzt Heizung in Gang In das gereinigte Dewargefäß wird das genau pipettierte Volumen eines Reaktionspartners (Lauge bzw. Wasser) gefüllt. Danach werden alle Geräte eingeschaltet. Der Schreiber wird über die einstellbare Kompensationsspannung (8) und am Schreiber selbst kalibriert, die Geschwindigkeit des Papierlaufs wird auf 1cm pro Sekunde gestellt, die Empfindlichkeitseinstellung (range) wird je nach durchzuführender Messung am Schreiber selbst gewählt. Danach wird die Vorperiode abgewartet. Nun gibt man über den Trichter, bzw. die Einlaufpipette, den jeweiligen Reaktanden zu, die erfolgende Temperaturveränderung wird über den Schreiber aufgenommen, danach wird vor der Startung der nächsten Messung die Nachperiode abgewartet. Will man eine Eichmessung durchführen so wartet man ebenfalls eine Vorperiode ab, schaltet dann die Heizung (10) zu (Zeitpunkt wird am Schreiber markiert), nach einer erfolgten Markierung von knapp 80% der Maximalmarkierung schaltet man sie wieder ab (es erfolgt abermals eine Markierung) und wartet die Nachperiode ab. 3.Bestimmung der Neutralisationswärme 3.1.Durchführung Ins Dewargefäß werden zuerst 600 ml 0,05 n NaOH pipettiert. Die zugehörige Einlaufpipette wird mit 5 ml 6,5 n HCl befüllt. Nach Zugabe der HCl und Messung der Temperaturerhöhung wird die Eichmessung mit der nun leicht sauren Kochsalzlösung vorgenommen. Danach wird das Dewargefäß geleert und mit 600 ml H 2 O befüllt, die Einlaufpipette abermals mit 5 ml 6,5 n HCl. Diese wird dann wieder ins Dewargefäß eingelassen und die Temperaturerhöhung gemessen. Die range- Einstellung beträgt 10 mV bei Eichmessung und HCl + NaOH und 5 mV bei HCl + H 2 O. Dies bedeutet für das Auswerten der Temperatur aus der Aufzeichnung des Schreibers eine Temperaturerhöhung von 0,1 K / 2 cm. 7
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