JuSER - Forschungszentrum Jülich

Ergebnisse: Reaktivextraktion8.1.1 Untersuchung der LösungsmittelphaseDie ersten Untersuchungen im Schütteltrichter-Maßstab beschäftigten sich mit der Auswahldes optimalen Extraktionssystems für die Abtrennung der Cyclitole. Die Schütteltrichter-Experimente wurden mit 10 ml einer 3,4-trans-CHD-Lösung (65 mmol/l) und 10 ml einerorganischen Phase, bestehend aus dem Lösungsmittel und dem Lösungsvermittler(20 % w/w), begonnen (Schobert 2004). Nach 30 Minuten wurden die beiden Phasenvoneinander getrennt. Die organische Phase wurde anschließend mit 10 ml derAkzeptorphase (5%-ige NaCl-Lösung) versetzt. Für die Bestimmung der Extraktionsratewurde die 3,4-trans-CHD-Konzentration in der Donor- und Akzeptorphase ermittelt.Es wurden die lipophilen Gegenionen Trioctylmethylammoniumchlorid (TOMAC), Tri-n-Oktyl-Phosphinoxid (TOPO) und Tri-n-Oktylamin (TOA) in Verbindung mit dem LösungsmittelOktanol untersucht (Schobert 2004). Es konnte gezeigt werden, dass mit dem System,bestehend aus dem lipophilen Gegenion TOMAC und dem Lösungsmittel Oktanol eine bis zufünffach höhere Extraktionsrate von 3,4-trans-CHD erreicht werden konnte (Abb. 8.1).Extraktionsrate [mmol CHD/mmol carrier /h]32,521,510,50Oktanol Oktanol Oktanol DekanolTOPO TOA TOMAC TOMACAbb. 8.1: Vergleich der integralen Extraktionsraten von 3,4-trans-CHD bei off-lineReaktivextraktionsexperimenten im Schütteltrichter-Maßstab mit den LösungsmittelnOktanol und Dekanol und den lipophilen Gegenionen Tri-n-Oktyl-Phosphinoxid (TOPO),Tri-n-Oktylamin (TOA) und Trioctylmethylammoniumchlorid (TOMAC). Als Akzeptorphasewurde Kochsalzlösung eingesetzt.8.1.2 Untersuchung der AkzeptorphaseFür die Reaktivextraktion der Cyclitole aus dem Fermentationsüberstand ist es notwendig,geeignete Gegenanionen einzusetzen (Abb. 3.7). Aufgrund der Instabilität der Produkte beipH-Werten unter 3 und über 11 war es nicht möglich, eine basische Akzeptorphase miteinem Überschuss an OH - -Anionen einzusetzen (Kap. 3.1.6). Deswegen wurde alsAkzeptorphase eine Kochsalzlösung eingesetzt. Die Verwendung einer zu hohenSalzkonzentration in der Akzeptorphase könnte jedoch zu einer Korrosion derProduktionsanlage führen. Deshalb sollte die minimale NaCl-Konzentration, mit der noch eingeeigneter Extraktionsgrad erzielt werden kann, experimentell bestimmt werden.Die Untersuchung der Akzeptorphase wurde im Schütteltrichtermaßstab durchgeführt. Dabeiwurden unterschiedliche Kochsalzkonzentrationen für die Bestimmung des Extraktions-108