DVS Berichte 301 Leseprobe

– DMA (Dynamisch-Mechanische Analyse), bei derdie Moduln durch Messung der viskosen und elastischenEigenschaften bestimmt werden.Die drei Messmethoden ergeben unterschiedlicheMessergebnisse, weshalb bei der Angabe eines T g -Wertes immer auch die Messmethode genannt werdensollte. Zudem sind auch die Aufheizrate und Probenpräparationentscheidend, um eine direkte Vergleichbarkeitvon Messwerten zu ermöglichen.Die gängigste Methode ist die DSC.Die TMA-Methode ermöglicht es, den T g -Wert überdie Änderung der Ausdehnung des Materials zu bestimmen.Bei Erreichen des Glasübergangs steigt diez-Achsenausdehnung des Materials stark an, welchesden T g -Bereich anzeigt.Bei der Messung mittels DMA wird über eine sinusförmigemechanische Beanspruchung der Probe derSpeichermodul ermittelt. Aus dem Maximum der erstenAbleitung dieser Kurve kann der T g -Wert ermitteltwerden.Alle Vorgänge, die während des Glasübergangs imBasismaterial auftreten, sind reversibel, sobald dieTemperatur wieder unter den T g -Wert abgesenkt wird.Im Gegensatz dazu werden bei Erreichen der ZersetzungstemperaturT d irreversible Vorgänge freigesetzt.Es kommt zu einem Gewichtsverlust der Probe, derdurch die Zersetzung der Harzmatrix verursacht wird.Die Zersetzungstemperatur wird über Thermogravimetrie(TGA) bestimmt, und wird laut IPC-4101 als 5% Gewichtsverlust definiert. Das Gewicht der Probewird dabei in Abhängigkeit der Temperatur aufgenommen(Bild 2).Bild 1: DSC-Messkurve eines Standard-T g -Materials.Bei einer DSC-Messung werden jeweils zwei Messläufedurchgeführt (Bild 1). Nach einem erstenMesslauf (T g 1) wird 10 min lang eine hohe Temperaturgehalten. Anschließend wird die Probe abgekühltund ein zweiter Lauf (T g 2) vorgenommen. Sind nochreaktive Gruppen im Harzsystem vorhanden, dannerfolgt während des ersten Messlaufs ein Nachhärtendes Materials. Bei der zweiten Messung wird in einemsolchen Fall ein Tg-Wert gemessen, der von demersten Wert abweicht. Aus der Differenz dieser beidenT g -Werte, dem UT g , kann also eine Aussage über denAushärtegrad eines Materials getroffen werden. Zubeachten ist, dass nicht nur der Aushärtegrad denUT g -Wert beeinflussen kann. Auch Feuchtigkeit imMaterial, oder die Degradation des Harzsystems könnenzu erhöhten UT g -Werten führen.Wie beschrieben kann durch Nachtempern eine unvollständigeAushärtung des Materials abgeschlossenwerden. Um zu unterscheiden, ob Feuchtigkeit imMaterial vorliegt, wird die Probe vor der Messung beiniedrigeren Temperaturen getrocknet (120 °C, 3 h)und erst anschließend vermessen. Wenn eine Degradationdes Materials vorliegt, kann dieser Zustandnatürlich weder durch Tempern, noch durch Trocknen,geändert werden. Der auffällige UT g -Wert wirdauch nach Durchführung dieser Maßnahmen weiterhinvorliegen.Bild 2: Typische Messkurve der Zersetzungstemperaturmittels TGA.Zersetzungstemperaturen von Basismaterialien werdenbislang annähernd nur während der Lötprozessebei der Leiterplattenherstellung erreicht. Sie liegen imBereich von 300 – 360 °C. Sie können vor allem alsVergleichswerte zur Beurteilung der thermischen Stabilitätvon Materialien herangezogen werden.Bei der Betrachtung der thermischen Stabilität einesMaterials sollte neben dem Faktor Temperatur auchimmer die Zeit betrachtet werden. So ist das Vermögeneines Materials, einer bestimmten Temperatur2DVS 301