SB_21538NLP

2023
Abschlussbericht
DVS-Forschung
Entwicklung einer
optischen Inspektionsmethode
zur Bewertung
des Oberflächenzustands
von zu lötenden
Metalloberflächen

Entwicklung einer optischen
Inspektionsmethode zur
Bewertung des
Oberflächenzustands von zu
lötenden Metalloberflächen
Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben
IGF-Nr.: 21.538 N
DVS-Nr.: 07.3273
Leibniz Universität Hannover
Institut für Werkstoffkunde (IW)
Technische Universität Clausthal
Clausthaler Zentrum für Materialtechnik
Förderhinweis:
Das IGF-Vorhaben Nr.: 21.538 N / DVS-Nr.: 07.3273 der Forschungsvereinigung
Schweißen und verwandte Verfahren e.V. des DVS, Aachener Str. 172, 40223 Düsseldorf,
wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen
Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund
eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.

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Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen
Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind online abrufbar
unter: http://dnb.dnb.de
© 2023 DVS Media GmbH, Düsseldorf
DVS Forschung Band 589
Bestell-Nr.: 170699
Kontakt:
Forschungsvereinigung Schweißen
und verwandte Verfahren e.V. des DVS
T +49 211 1591-0
F +49 211 1591-200
forschung@dvs-hg.de
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Schlussbericht 12. Januar 2024
zu IGF-Vorhaben Nr. 21538N
Thema
Entwicklung einer optischen Inspektionsmethode zur Bewertung des Oberflächenzustands von
zu lötenden Metalloberflächen
Berichtszeitraum
01.12.2020 - 30.06.2023
Forschungsvereinigung
Forschungsvereinigung Schweißen und verwandte Verfahren e.V.
Forschungseinrichtung(en)
FE1 – Leibniz Universität Hannover – Institut für Werkstoffkunde (IW)
FE2 – TU Clausthal – Clausthaler Zentrum für Materialtechnik (CZM)

Inhalt
Danksagung ........................................................................................................................... 2
1. Wissenschaftlich-technische und wirtschaftliche Problemstellung ................................. 5
2. Stand der Technik ......................................................................................................... 6
2.1. Löten ........................................................................................................................ 6
2.2. Ellipsometrie ............................................................................................................ 7
3. Arbeitshypothese, Forschungsziel und Arbeitsprogramm ........................................... 11
3.1. Arbeitshypothese ................................................................................................... 11
3.2. Forschungsziel ....................................................................................................... 11
3.3. Arbeitsprogramm und Vorgehensweise .................................................................. 12
4. Materialien und Versuchsdurchführung ....................................................................... 17
4.1. Grundwerkstoffe ..................................................................................................... 17
4.2. Oberflächenzustände ............................................................................................. 17
4.3. Lötversuche ........................................................................................................... 19
5. Analysemethoden ....................................................................................................... 22
5.1. Metallografie .......................................................................................................... 22
5.2. Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) ........................................................ 22
5.3. Augerelektronenspektroskopie (AES) ..................................................................... 23
5.4. Rasterelektronenmikroskopie (REM) ...................................................................... 23
5.5. Schnitte mit Ionenstrahl (FIB) ................................................................................. 24
5.6. Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) .................................................... 25
5.7. Konfokale Laserrastermikroskopie (CLSM) ............................................................ 25
6. Ergebnisse.................................................................................................................. 26
6.1. Oberflächenmorphologie / Oberflächenchemie....................................................... 26
6.2. Trennung der Zustände .......................................................................................... 32
6.3. Streuung ................................................................................................................ 37
6.4. Geometrie .............................................................................................................. 40
6.5. Benetzungs- und Lötversuche ................................................................................ 41
6.6. Anwendungsbeispiel Tiefziehbauteil ....................................................................... 46
8. Diskussion .................................................................................................................. 54
8.1. Welche Eigenschaften von Oberflächen verschlechtern Benetzbarkeit und
Lötverhalten? .................................................................................................................... 54
8.2. Wie sind Oberflächenmorphologie und -chemie dieser Zustände beschaffen? ....... 55
8.3. Lassen sich diese Zustände mittels Ellipsometrie unterscheiden? Wenn ja, wie? .. 55
8.4. Lassen sich die Ergebnisse von Benetzungsversuchen mit Ellipsometrie
korrelieren? ....................................................................................................................... 57
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8.5. Wie kann die Methode technisch umgesetzt werden? ............................................ 58
9. Zusammenfassung ..................................................................................................... 59
10. Vergleich des Forschungsziels mit den Ergebnissen .................................................. 60
11. Wirtschaftliche Bedeutung für KMU ............................................................................ 62
12. Plan zum Ergebnistransfer in die Wirtschaft ................................................................ 63
12.1. Durchgeführte Transfermaßnahmen während der Projektlaufzeit ........................... 63
12.2. Geplante Transfermaßnahmen nach Abschluss des Vorhabens ............................ 64
12.3. Realisierung des Transferkonzeptes ...................................................................... 64
12.4. Publizierte und in Kürze veröffentlichte Arbeiten .................................................... 65
13. Angemessenheit geleisteter Arbeit und Zuwendung ................................................... 66
13.1. Notwendigkeit und Angemessenheit der geleisteten Arbeit .................................... 66
13.2. Verwendung der Zuwendung ................................................................................. 66
14. Verzeichnisse ............................................................................................................. 67
Abbildungen .......................................................................................................................... 67
Tabellen ................................................................................................................................ 69
Literaturverzeichnis ............................................................................................................... 70
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1. Wissenschaftlich-technische und wirtschaftliche
Problemstellung
Der Erfolg von Lötprozessen hängt maßgeblich vom Oberflächenzustand der zu lötenden Metalle
ab. Grundvoraussetzung für prozesssichere Lötverfahren sind mikroskopisch saubere
Oberflächen, die zudem eine möglichst geringe Oxidation aufweisen. In der Praxis werden in der
löttechnischen Fertigung aber Komponenten und Halbzeuge eingesetzt, die bereits diverse, die
Oberfläche beeinflussende Fertigungsschritte erfahren haben. Genannt seien beispielsweise
Umformprozesse, wie das Tiefziehen, oder mechanische Oberflächenbehandlungen, wie das
Drehen, Fräsen oder Gleitschleifen („Trowalisieren“), Verfahren also, bei denen Wirkmedien
unterschiedlichster Art (Kühl-, Schmiermittel etc.) auf die Oberfläche einwirken und diese
kontaminieren. Häufig werden auch chemische Reinigungsprozesse in mitunter oxidierenden
Bädern (Säuren, Laugen) durchgeführt, die eine Passivierung von Metalloberflächen zur Folge
haben können. Eine Passivierung tritt ebenfalls ein, wenn thermische Behandlungen an Metallen,
wie das Lösungs- oder Spannungsarmglühen, in ungeeigneten Prozessatmosphären (zu hohe
Sauerstoff- und/oder Wasserrestgehalte, nitrierende Prozessgase) vorgenommen werden. Die
resultierende Oxidbildung (resp. Nitridbildung) auf den Metalloberflächen kann dann
insbesondere in flussmittelfreien Lötprozessen häufig nicht mehr beseitigt werden. Die Folge sind
nur schlecht oder gar nicht durch Lot benetzbare Oberflächen, die zu Lötfehlern führen, wie nicht
oder nur z.T. gefüllte Lötspalte. Im günstigen Fall werden diese Fehler direkt nach dem
Lötprozess noch vor Auslieferung erkannt, was „nur“ zu einem erhöhten Ausschuss führt.
Weitreichendere Folgen für den produzierenden Betrieb entstehen, wenn die fehlerhaften
Lötstellen erst im Bauteileinsatz auftreten. Hieraus resultierende Rückruf- und
Austauschaktionen, wie sie z.B. bei Schadensfällen an Kraftfahrzeugen immer wieder bekannt
werden, können – je nach Ausmaß – für das in der Haftung stehende Unternehmen zu einer
existenziellen Bedrohung werden.
In den seltensten Fällen lassen sich die für den Lötprozess nachteiligen
Oberflächenveränderungen unmittelbar feststellen, so dass Ursachen für dann aufgetretene
Benetzungsprobleme meist erst im Nachhinein durch aufwändige Analytik an fehlerhaft gelöteten
Bauteilen erkannt werden. Zur Vermeidung derartiger Prozessfehler ist es daher außerordentlich
wünschenswert, eine schnelle zerstörungsfreie Prüfmethode zur Verfügung zu haben, mit der die
„Lötfähigkeit“ einer metallischen Bauteiloberfläche bereits vor dem Lötprozess festgestellt werden
kann.
Das abgeschlossene Forschungsprojekt hat die Eignung der Ellipsometrie für die Realisierung
einer automatischen optischen Inspektionsmethode für Bauteiloberflächen vor (und ggf.) nach
dem Löten untersucht. Ein solches Messverfahren könnte insbesondere für kleine und mittlere
Unternehmen (KMU) in der Lohnlötfertigung ein kostengünstiges und einfach zu bedienendes
Instrumentarium darstellen, um die Bauteilqualität zu verbessern und den Ausschuss bei der
löttechnischen Fertigung zu minimieren.
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2. Stand der Technik
2.1. Löten
Gemäß DIN ISO 857-2 ist das (Schmelz-)löten ein „Fügeprozess, bei dem ein geschmolzenes
Lot genutzt wird, das eine Liquidustemperatur besitzt, die tiefer ist als die Solidustemperatur
der/des Grundwerkstoffe(s). Das geschmolzene Lot benetzt die Oberflächen der/des
Grundwerkstoffe(s) und wird während oder bei Ende des Aufheizens in einen engen, zwischen
den zu fügenden Teilen befindlichen Spalt hineingezogen (oder, falls vorab eingelegt, dort
gehalten)“. Im Gegensatz zum artverwandten Schweißen, bei dem ebenfalls eine metallische,
stoffschlüssige, leitfähige und temperaturbeständige Verbindung erzeugt wird, wird beim Löten
die Solidustemperatur des Grundwerkstoffes nicht erreicht. Somit können auch komplexe
Baugruppen aus filigranen Einzelteilen durch das Löten gefügt werden. Ebenso können Bauteile
aus unterschiedlichen metallischen und sogar nichtmetallischen anorganischen Werkstoffen, wie
Keramik oder Glas, gefügt werden. Für letztere, nicht metallische Werkstoffe wird hierzu entweder
eine Metallisierung der zu lötenden Oberflächen vorgenommen oder sogenannte Aktivlote
eingesetzt, bei denen durch eine chemische Reaktion der enthaltenen Aktivelemente (Titan,
Aluminium, Chrom etc.) eine Benetzung und stoffschlüssige Anbindung mit den nichtmetallischen
Werkstoffen realisiert wird. Im Gegensatz zum Schweißen wird beim Löten die Solidustemperatur
der Grundwerkstoffe nicht überschritten. Abhängig von der notwendigen Arbeitstemperatur für
das Schmelzen des Lotes und das Benetzen des Bauteils mit Lot werden folgende
Klassifizierungen für Lötprozesse vorgenommen:
• T Löt 450°C: Hartlöten
• T Löt >950°C: Hochtemperaturlöten
Zusätzlich lassen sich Lötprozesse nach der verwendeten Erwärmungsmethode der zu lötenden
Bauteile auf Arbeitstemperatur unterteilen. Das Aufheizen kann entweder durch lokale Methoden
wie beim Flammlöten, Induktionslöten etc. erfolgen oder wird in Öfen unter definierten
Prozessatmosphären (inerte oder reduzierende Gase wie Stickstoff, Argon, Wasserstoff etc.)
durchgeführt. Im Fall von sehr oxidationsempfindlichen Werkstoffen wird zudem bevorzugt in
Hochvakuumöfen gelötet. Die Wahl des geeigneten Lötverfahrens ist dabei abhängig von den
verwendeten Werkstoffen (Grundwerkstoff und Lotwerkstoff) und der Geometrie des Bauteils,
welches gefügt werden soll.
Die wesentliche Voraussetzung für einen erfolgreichen Lötprozess ist die Realisierung von
Bauteiloberflächen, die vom Lot benetzt werden können. Mit Ausnahme von Aktivlötprozessen ist
hierfür – unabhängig von der Lot-Grundwerkstoff-Kombination – eine oxidfreie Oberfläche sowohl
des Lotes als auch des Grundwerkstoffs notwendig, damit eine die Grenzflächenenergie
reduzierende, metallurgische Wechselwirkung zwischen schmelzflüssigem Lot und
Bauteiloberfläche stattfinden kann, welche dann Triebkraft für den Benetzungsvorgang ist. Nach
heutigem Stand der Technik müssen bei den meisten Konstruktionswerkstoffen hierfür i. d. R.
Flussmittel eingesetzt werden, wenn die Prozesse an Luft ausgeführt werden (z.B. beim
Flammlöten). Das Flussmittel löst die Oxidschicht auf den Werkstoffen chemisch auf und schützt
die Oberflächen während des Lötvorgangs vor Neuoxidation.
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Bei Hartlötprozessen insbesondere oberhalb von etwa 800 °C hingegen gelingt es, über
kontrollierte Prozessatmosphären die Bedingungen derart einzustellen, dass thermisch aktivierte,
physikalisch-chemische Vorgänge auch ohne Flussmittelunterstützung oxidfreie Oberflächen auf
vielen Werkstoffen hervorrufen. Darüber hinaus können bestimmte Bestandteile in den
verwendeten Hartloten einen inhärenten Beitrag zum Oxidschichtabbau leisten. Insbesondere
Additive wie Phosphor, Bor, Silizium und/oder Mangan, die Bestandteile vieler Lotlegierungen auf
Nickel- oder Kupferbasis sind, haben benetzungsfördernde Eigenschaften. Speziell für das
flussmittelfreie Löten von Kupferwerkstoffen werden daher niedrig schmelzende, phosphorhaltige
Kupferbasislote eingesetzt, die je nach Lotlegierung bereits schon ab 700°C Löttemperatur
einsetzbar sind. Beim Löten von Stahlwerkstoffen hingegen können phosphorhaltige Kupferlote
nicht verwendet werden, da die im Lötprozess entstehenden Eisenphosphide mechanisch
belastbaren Lötverbindungen entgegenstehen.
Bauteile aus Stählen werden daher mit phosphorfreien Kupferlot (i.d.R. reines Kupfer mit einem
Schmelzpunkt von 1084°C) gelötet, wenn eine mechanisch belastbare Lötverbindung ohne große
Anforderungen an die Temperatur- und Korrosionsbeständigkeit benötigt wird. Für viele
Anwendungen werden aber auch Nickelbasislote eingesetzt, die unter den verfügbaren Hartloten
für rost- und säurebeständige Stähle die höchste Korrosions- und Oxidationsbeständigkeit der
resultierenden Lötverbindungen versprechen.
Die Verarbeitung der beschriebenen Lote erfolgt i.d.R. flussmittelfrei unter inerten resp.
reduzierenden Prozessgasen in einem Schutzgasdurchlaufofen oder in einem Hochvakuumofen
(z.T. mit Gasabkühlung nach dem Lötprozess). Beim Löten in einem Durchlaufofen sind die
Verweilzeiten im Glühkanal typischerweise 10 bis 15 min, wobei hierbei das Bauteil nur für die
etwa letzten 3 min Löttemperatur erreicht. Je nach verwendetem Lot und Grundwerkstoff kann
diese zwischen 700 °C bis 1200 °C liegen, bevor das Bauteil dann den Glühkanal verlässt und in
den Kühlkanal eintritt. Kennzeichnend für Lötprozesse in einem Durchlaufofen sind somit hohe
Aufheiz- und Abkühlraten sowie kurze Verweilzeiten bei Löttemperatur. Dieses T-t-Regime ist
prozessbedingt aber für alle Bauteile, die durch den Ofen geführt werden, nahezu gleich.
Vakuumlötprozesse hingegen werden in Batchöfen durchgeführt, in denen in der Serienfertigung
mitunter eine große Anzahl von Bauteilen gleichzeitig aufgeheizt und abgekühlt werden müssen.
Je nach Chargengröße können einzelne Bauteile (beispielsweise im Randbereich einer Charge)
hierbei über eine Stunde auf Löttemperatur sein. Das Abkühlen erfolgt anschließend zunächst
unter Hochvakuum, bis sichergestellt ist, dass alle Bauteile in der Charge unterhalb der
Solidustemperatur des verwendeten Lotes sind. Hiernach kann der Ofenrezipient mit Schutzgas
geflutet werden (je nach Ofenbauart bis 6 bar Gasdruck) und durch Umwälzen des Gases eine
beschleunigte Abkühlung erzwungen werden. Im Gegensatz zum Durchlaufofen erfahren die
Bauteile je nach Position im Ofen unterschiedliche Abkühlraten. Das T-t-Regime, welchem die
Bauteile in einem Vakuumofen ausgesetzt sind, ist daher stark von der Position der Bauteile
abhängig, sodass Bauteileigenschaften, die empfindlich vom T-t-Regime der Wärmebehandlung
abhängen, auch innerhalb einer Charge stark variieren können.
2.2. Ellipsometrie
Jede Oberfläche tritt in eine physikalische Wechselwirkung mit eingestrahlten Lichtphotonen, die
je nach Eigenschaften des verwendeten Lichtstrahls (Wellenlänge, Polarisierung,
Einstrahlungswinkel) und der Oberflächenbeschaffenheit (Werkstoffart, Rauheit,
Oberflächenbelegung mit anorganischen oder organischen Deckschichten etc.) zu optischen
Erscheinungen wie Reflexion, Absorption, Brechung, Phasenverschiebungen bzw. Drehung der
Polarisationsebene führen.
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