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2. Stand der Technik 2.1. Löten Gemäß DIN ISO 857-2 ist das (Schmelz-)löten ein „Fügeprozess, bei dem ein geschmolzenes Lot genutzt wird, das eine Liquidustemperatur besitzt, die tiefer ist als die Solidustemperatur der/des Grundwerkstoffe(s). Das geschmolzene Lot benetzt die Oberflächen der/des Grundwerkstoffe(s) und wird während oder bei Ende des Aufheizens in einen engen, zwischen den zu fügenden Teilen befindlichen Spalt hineingezogen (oder, falls vorab eingelegt, dort gehalten)“. Im Gegensatz zum artverwandten Schweißen, bei dem ebenfalls eine metallische, stoffschlüssige, leitfähige und temperaturbeständige Verbindung erzeugt wird, wird beim Löten die Solidustemperatur des Grundwerkstoffes nicht erreicht. Somit können auch komplexe Baugruppen aus filigranen Einzelteilen durch das Löten gefügt werden. Ebenso können Bauteile aus unterschiedlichen metallischen und sogar nichtmetallischen anorganischen Werkstoffen, wie Keramik oder Glas, gefügt werden. Für letztere, nicht metallische Werkstoffe wird hierzu entweder eine Metallisierung der zu lötenden Oberflächen vorgenommen oder sogenannte Aktivlote eingesetzt, bei denen durch eine chemische Reaktion der enthaltenen Aktivelemente (Titan, Aluminium, Chrom etc.) eine Benetzung und stoffschlüssige Anbindung mit den nichtmetallischen Werkstoffen realisiert wird. Im Gegensatz zum Schweißen wird beim Löten die Solidustemperatur der Grundwerkstoffe nicht überschritten. Abhängig von der notwendigen Arbeitstemperatur für das Schmelzen des Lotes und das Benetzen des Bauteils mit Lot werden folgende Klassifizierungen für Lötprozesse vorgenommen: • T Löt 450°C: Hartlöten • T Löt >950°C: Hochtemperaturlöten Zusätzlich lassen sich Lötprozesse nach der verwendeten Erwärmungsmethode der zu lötenden Bauteile auf Arbeitstemperatur unterteilen. Das Aufheizen kann entweder durch lokale Methoden wie beim Flammlöten, Induktionslöten etc. erfolgen oder wird in Öfen unter definierten Prozessatmosphären (inerte oder reduzierende Gase wie Stickstoff, Argon, Wasserstoff etc.) durchgeführt. Im Fall von sehr oxidationsempfindlichen Werkstoffen wird zudem bevorzugt in Hochvakuumöfen gelötet. Die Wahl des geeigneten Lötverfahrens ist dabei abhängig von den verwendeten Werkstoffen (Grundwerkstoff und Lotwerkstoff) und der Geometrie des Bauteils, welches gefügt werden soll. Die wesentliche Voraussetzung für einen erfolgreichen Lötprozess ist die Realisierung von Bauteiloberflächen, die vom Lot benetzt werden können. Mit Ausnahme von Aktivlötprozessen ist hierfür – unabhängig von der Lot-Grundwerkstoff-Kombination – eine oxidfreie Oberfläche sowohl des Lotes als auch des Grundwerkstoffs notwendig, damit eine die Grenzflächenenergie reduzierende, metallurgische Wechselwirkung zwischen schmelzflüssigem Lot und Bauteiloberfläche stattfinden kann, welche dann Triebkraft für den Benetzungsvorgang ist. Nach heutigem Stand der Technik müssen bei den meisten Konstruktionswerkstoffen hierfür i. d. R. Flussmittel eingesetzt werden, wenn die Prozesse an Luft ausgeführt werden (z.B. beim Flammlöten). Das Flussmittel löst die Oxidschicht auf den Werkstoffen chemisch auf und schützt die Oberflächen während des Lötvorgangs vor Neuoxidation. Seite 6
Bei Hartlötprozessen insbesondere oberhalb von etwa 800 °C hingegen gelingt es, über kontrollierte Prozessatmosphären die Bedingungen derart einzustellen, dass thermisch aktivierte, physikalisch-chemische Vorgänge auch ohne Flussmittelunterstützung oxidfreie Oberflächen auf vielen Werkstoffen hervorrufen. Darüber hinaus können bestimmte Bestandteile in den verwendeten Hartloten einen inhärenten Beitrag zum Oxidschichtabbau leisten. Insbesondere Additive wie Phosphor, Bor, Silizium und/oder Mangan, die Bestandteile vieler Lotlegierungen auf Nickel- oder Kupferbasis sind, haben benetzungsfördernde Eigenschaften. Speziell für das flussmittelfreie Löten von Kupferwerkstoffen werden daher niedrig schmelzende, phosphorhaltige Kupferbasislote eingesetzt, die je nach Lotlegierung bereits schon ab 700°C Löttemperatur einsetzbar sind. Beim Löten von Stahlwerkstoffen hingegen können phosphorhaltige Kupferlote nicht verwendet werden, da die im Lötprozess entstehenden Eisenphosphide mechanisch belastbaren Lötverbindungen entgegenstehen. Bauteile aus Stählen werden daher mit phosphorfreien Kupferlot (i.d.R. reines Kupfer mit einem Schmelzpunkt von 1084°C) gelötet, wenn eine mechanisch belastbare Lötverbindung ohne große Anforderungen an die Temperatur- und Korrosionsbeständigkeit benötigt wird. Für viele Anwendungen werden aber auch Nickelbasislote eingesetzt, die unter den verfügbaren Hartloten für rost- und säurebeständige Stähle die höchste Korrosions- und Oxidationsbeständigkeit der resultierenden Lötverbindungen versprechen. Die Verarbeitung der beschriebenen Lote erfolgt i.d.R. flussmittelfrei unter inerten resp. reduzierenden Prozessgasen in einem Schutzgasdurchlaufofen oder in einem Hochvakuumofen (z.T. mit Gasabkühlung nach dem Lötprozess). Beim Löten in einem Durchlaufofen sind die Verweilzeiten im Glühkanal typischerweise 10 bis 15 min, wobei hierbei das Bauteil nur für die etwa letzten 3 min Löttemperatur erreicht. Je nach verwendetem Lot und Grundwerkstoff kann diese zwischen 700 °C bis 1200 °C liegen, bevor das Bauteil dann den Glühkanal verlässt und in den Kühlkanal eintritt. Kennzeichnend für Lötprozesse in einem Durchlaufofen sind somit hohe Aufheiz- und Abkühlraten sowie kurze Verweilzeiten bei Löttemperatur. Dieses T-t-Regime ist prozessbedingt aber für alle Bauteile, die durch den Ofen geführt werden, nahezu gleich. Vakuumlötprozesse hingegen werden in Batchöfen durchgeführt, in denen in der Serienfertigung mitunter eine große Anzahl von Bauteilen gleichzeitig aufgeheizt und abgekühlt werden müssen. Je nach Chargengröße können einzelne Bauteile (beispielsweise im Randbereich einer Charge) hierbei über eine Stunde auf Löttemperatur sein. Das Abkühlen erfolgt anschließend zunächst unter Hochvakuum, bis sichergestellt ist, dass alle Bauteile in der Charge unterhalb der Solidustemperatur des verwendeten Lotes sind. Hiernach kann der Ofenrezipient mit Schutzgas geflutet werden (je nach Ofenbauart bis 6 bar Gasdruck) und durch Umwälzen des Gases eine beschleunigte Abkühlung erzwungen werden. Im Gegensatz zum Durchlaufofen erfahren die Bauteile je nach Position im Ofen unterschiedliche Abkühlraten. Das T-t-Regime, welchem die Bauteile in einem Vakuumofen ausgesetzt sind, ist daher stark von der Position der Bauteile abhängig, sodass Bauteileigenschaften, die empfindlich vom T-t-Regime der Wärmebehandlung abhängen, auch innerhalb einer Charge stark variieren können. 2.2. Ellipsometrie Jede Oberfläche tritt in eine physikalische Wechselwirkung mit eingestrahlten Lichtphotonen, die je nach Eigenschaften des verwendeten Lichtstrahls (Wellenlänge, Polarisierung, Einstrahlungswinkel) und der Oberflächenbeschaffenheit (Werkstoffart, Rauheit, Oberflächenbelegung mit anorganischen oder organischen Deckschichten etc.) zu optischen Erscheinungen wie Reflexion, Absorption, Brechung, Phasenverschiebungen bzw. Drehung der Polarisationsebene führen. Seite 7
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