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Genauigkeit zu bestimmeil und läßt überdies bei Gewichtsemiittelung solcher
Körnchen Drittel und bei einiger Uebuug noch Fünftel je zweier auf einander
folgender Theilstriche abschätzen. Da nun diese Fünftel, oder vielmehr
die ihnen entsprechenden Gewichte, abhängig sind von der dritten Potenz
der durch die Theilstriche gemessenen Radien der Silberkörnchen, so folgt
hieraus, daß die Gewichtsabstufungen kleinerer Körnchen in engeren Grenzen
sich bewegen, als die größerer, daß mithin jede Vergrößerung der zu messenden
Silberkörnchen durch das Silber des silberhaltigen Zuschlages thunlichst
zu vermeiden ist und eben deshalb, wie bereits oben gesagt wurde, die Verläßlichkeit
auf die Resultate der Probe in dem Grade wächst, in welchem man den
nicht gänzlich zu vermeidenden Silbergehalt des zur Probe benutzten bleiischen
Zuschlages zu vermindern im Stande ist. *)
Um der hieraus entspringenden Forderung Rechnung tragen und im vorliegenden
Falle ein möglichst silberfreies Blei oder Bleisalz bei der Probe
verwenden zu können, habe ich zunächst die folgenden Vorversuche gemacht.
1) 100 g Probirblei mit 0,00005 pc. Ag wurden in Salpetersäure gelöst,
die Lösung stark verdünnt und vorsichtig wenig Salzsäure zugesetzt, so daß
nur wenig Chlorblei niederfiel. Nach mehrtägigem Stehen wurde die klare
Lösung abgehebert, zur Trockne verdampft, das Bleinitrat in Oxyd übergeführt
und dieses reuucirt. Beim Probiren des Bleies ergab sich, daß dessen
Silbergehalt wahrnehmbar nicht abgenommen hatte, daß demnach Chlorsilber
in einer Lösung von salpetersaurem Blei löslich ist, was Hampe 2 ) bereits
vor Jahren angegeben hat.
2) 100 g desselben Bleies wurden nach der Lösung in Salpetersäure mit
der berechneten Menge Schwefelsäure ausgefällt. Das Bleisulfat wurde fortgesetzt
mit schwefelsäurehaltigem Wasser ausgewaschen, durch Digeriren mit
kohlensaurem Alkali in Carbonat übergeführt, dieses nach der Umwandlung
in Bleioxyd reducirt und das Blei probirt. Das reducirte Blei enthielt noch
immer Silber und zwar 0,000013 pc.
3) Eine gleichgroße Quantität Blei ward in das Oxalsäure Salz übergeführt
und fortgesetzt mit neuen Portionen Ammoniak behandelt zur Lösung
des Oxalsäuren Silbers. Obgleich letzteres außerordentlich leicht löslich in
Ammoniak, hatte das aus dem Oxalsäuren Blei hergestellte metallische Blei
noch nichts von seinem Silbergehalte verloren.
4) Da manche Weißbleierze Silber nur in höchst geringen Spuren enthalten,
so wurden auch solche zu den Versuchen herangezogen. Ein mir von Herrn
Bergrath Stelzner übergebenes Stück von Theux in Belgien enthält nach meiner
Bestimmung 0,00037 pc. Ag; ein anderes Vorkommen unbekannten Fundpunktes
in wasserhellen, diamantglänzenden Stücken, welches mir Herr Factor Wappier
freundlichst zur Verfügung stellte, ergab einen Silbergehalt von 0,00045 pc.
3 ) Curtis ist hierbei so verfahren, dafs er aus silberarmem Blei vom Luee- und Rozanprocesse
Bleiglätte darstellt, diese reducirt und das Blei abermals abtreibt. Er erhält
dann eine Glätte, welche auf das darin enthaltene Blei bezogen 0,0001501 pc. Ag enthält und
hat mit dieser Glätte seine Proben durchgängig ausgeführt. Es hat sich ergeben, dafs bei
fortgesetztem Reduciren und "Wiederabtreiben des Bleies ein Punkt erreicht wird, bei
welchem die Trennung des Silbers vom Blei nicht mehr durchführbar ist.
2 ) Zeitschr. f. d. Berg-, Hütten- u. Saliaenwesen i. d. preufs. Staate. XVITJ. 195. ff.