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Instrumentelle Analytik Massenspektrometrie MS Seite Beispielspektren zur Fragmentierung (Elektronenstoßionisation) Das Tropylium spaltet weiter ein Ethin (C2H2) ab und wird zum Cyclopentadienyl (m/z = 65). Ebenso spaltet der Benzolring (m/z = 77) weiter ein neutrales Ethinmolekül ab. N151_MS_IonenquellenDetektoren_b_BAneu.doc - 6/18
Instrumentelle Analytik Massenspektrometrie MS Seite 4.2.2.2 Weiche (sanfte) Ionisation Mit weichen Ionisierungsmethoden wird weniger Energie auf die Moleküle übertragen. � Moleküle fragmentieren nicht so schnell und der Molpeak kann registriert werden. 1) Chemische Ionisation (CI) N151_MS_IonenquellenDetektoren_b_BAneu.doc - 7/18 Methode der Wahl bei flüchtigen Substanzen, die keinen Molpeak zeigen (m bis 1000 amu). Prinzip: In die Ionisierungskammer wird zusätzlich ein “Reaktandgas“ (meist Methan, Isobutan oder Ammoniak) im Überschuss eingeleitet. Die Elektronen stoßen dann hauptsächlich mit dem Reaktandgas zusammen. Diese aktivierten Reaktandgasionen können dann mit den eigentlichen Probenmolekülen reagieren (Protonierung des Analyten bei Stoßwechselwirkung). Die dampfförmige Probe strömt senkrecht zur Bildebene in die Ionenquelle Reaktionen in der Ionenquelle Primär: CH4 + e- � CH4 +� + 2e - Ionisation des Reaktandgases CH4 + e - � CH3 + + H � + 2e - (z.B. Methan) CH4 + e - � CH2 +� + H2 + 2e - CH4 +� + CH4 � CH5 + + CH3 � Sekundärionen durch H-Transfer CH3 + + CH4 � C2H5 + + H2 CH2 +� + 2CH4 � C3H5 + + 2H2 + H � Unter einem Druck von 1 hPa des Reaktandgases werden also hauptsächlich folgende Ionen gebildet: CH5 + , C2H5 + , C3H5 + (protoniertes Methan, Äthan, Propan mit Massenzahlen 17, 29 und 41), die dann mit den Analytmolekülen reagieren und auch im Spektrum als Peaks erscheinen. Sekundär: Protonentransfer: CH5 + + M � CH4 + [M+H] + stabiles Quasimolekül: M � M + 1 C2H5 + + M � C2H4 + [M+H] + Masse: M � M + 1 Alkyladdition : C2H5 + + M � (M)�C2H5 + Masse: M � M + 29 C3H5 + + M � (M)�C3H5 + Masse: M � M + 41 Hydridabspaltung : CH5 + + M � CH4 + H2 + [M-H] + Masse: M � M - 1 C2H5 + + M � C2H5 + [M-H] + Masse: M � M - 1
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