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„Letztendlich sind alle Dinge miteinander verbunden, Jim.“

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2.3 Verwendete Analysemethoden<br />

2.3.1 Elementaranalyse<br />

Die Elementaranalysen wurden an einem Flash EA 1112-Analysator der Firma Ther-<br />

mo Quest durchgeführt.<br />

2.3.2 Infrarot-Spektroskopie<br />

Die Infrarotspektren wurden auf einem Nicolet 6700 FT-IR Spektrometer mit Smart<br />

Endurance ATR Einheit aufgenommen. Die Proben wurden entweder auf KBr-Platten,<br />

als KBr-Presslinge oder direkt mittels ATR Einheit vermessen. Die Wellenzahlen <strong>sind</strong><br />

in cm -1 angegeben und die Transmission je nach Stärke unterteilt.<br />

2.3.3 Raman-Spektroskopie<br />

Ramanspektren wurden mit dem Gerät VERTEX 70 FT-IR der Firma Bruker mit<br />

RAM II FT-Raman Modul und einem Nd:YAG-Laser mit einer Anregungswellenlän-<br />

ge von 1064 nm aufgenommen. Die Proben wurden in abgeschmolzenen Glaskapilla-<br />

ren (4 mm Durchmesser) vermessen. Die Wellenzahlen <strong>sind</strong> in cm -1 und die relativen<br />

Intensitäten in Klammern gesetzt angegeben, wobei die Spektren auf den Wert 10 für<br />

die intensivste Bande normiert <strong>sind</strong>.<br />

2.3.4 Kernresonanzspektroskopie<br />

31 P{ 1 H}-, 29 Si-, 13 C{ 1 H}-, 13 C-DEPT-, 13 C-, 1 H-HETCOR und 1 H-NMR Spektren wur-<br />

den an den Geräten ARX 300, AC 250 F oder AVANCE 500 Spektrometer der Firma<br />

BRUKER gemessen. Als externer Standard diente Tetramethylsilan ( 1 H, 13 C, 29 Si),<br />

bzw. 85 % ige Phosphorsäure [17] .<br />

Die chemische Verschiebung (δ) wird in ppm, die Kopplungskonstante (J) in Hertz<br />

(Hz) und die Kopplungsstruktur der Signale mit den entsprechenden<br />

Signalmultiplizitäten angegeben.<br />

10

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