„Letztendlich sind alle Dinge miteinander verbunden, Jim.“

(1), 1083 (2), 1038(3), 1009 (1), 981 (1), 946 (1), 830(1), 763 (1), 730 (2), 706 (2),
673 (4), 576 (3), 560 (2), 523 (1), 433 (1), 402 (1), 361 (3), 335 (1), 320 (1), 289 (1),
266 (1), 253 (1), 234 (1), 220 (2), 164 (2). IR (ATR, 25 °C, cm –1 ): 2969 (w), 2943 (w),
2915 (m), 2856 (w), 1610 (m), 1568 (w), 1573 (w), 1537 (w), 1436 (m), 1414 (s),
1378 (m), 1314 (m), 1262 (m), 1153 (m), 1035 (m), 1010 (m), 971 (m), 910 (w), 854
(s), 828 (m), 808 (m), 760 (s), 736 (s), 705 (m), 671 (w), 598 (w), 585 (w), 576 (w),
538 (w). MS (CI, m/z, >5 %,): 312(6), 328 (100) [TerNH] + , 370 (8) [TerN4P -N2 -
2H] + , 384 (6) [TerN4P -Me -H] + .
3.2.11 Synthese von N-2,6-Bis-(2,6-diisopropylphenyl)phenyl]amino-dichlor-
1. Synthese
phosphan (14)
Abbildung 19 vereinfachte Darstellung der Synthese.
Dipp N H
+ PCl 3
+ Et 3N
H - Et 3NHCl
Dipp N H
PCl 2
N-2,6-Bis-(2,6-diisopropylphenyl)phenyl]anilin (2.06 g, 5.00 mmol) und Et3N (5.46 g,
54.00 mmol) werden in 50 ml n-Pentan gelöst und bei -196 °C eingefroren. PCl3 (6.16
g, 45.00 mmol) wird dann auf die gefrorene Lösung kondensiert (liq. N2). Bis zur voll-
ständigen Umsetzung rührt die Lösung 4 Tage bei RT und wird dann 6 h unter Rück-
fluss erhitzt. Anschließend wird die Lösung filtriert (F4), das Lösungsmittel im Vaku-
um abdestilliert und der farblose Rückstand im HV getrocknet. Smp. 185 °C. Anal.
ber. % (gefunden): C, 70.03 (69.37); H, 7.44 (7.63); N, 2.72 (2.52). 1 H-NMR (25 °C,
CD 2Cl 2, 300 MHz): δ = 1.08 (d, 12H, 3 J( 1 H- 1 H) = 6.85 Hz, CH3 (i-Pr)), 1.21 (d, 12H,
3 J( 1 H- 1 H) = 6.85 Hz, CH3 (i-Pr)), 2.61 (sept, 4H, CH(i-Pr)), 5.32 (s, 1H, NH), 7.17-7.2
(m, 3H, CH), 7.24-7.32 (m, 4H, CH), 7.40-7.48 (m, 2H, CH). 13 C{ 1 H}-NMR (25°C,
CD 2Cl 2, 300MHz): δ = 23.22 (s, CH3 (i-Pr)), 25.55 (s, CH3 (i-Pr)), 31.34 (s, CH (i-
Pr)), 122.82 (s, CH), 124.31 (s, CH), 129.70 (d, J( 13 C- 31 P) = 2.4 Hz), 130.72 (s, CH),
(14)
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