„Letztendlich sind alle Dinge miteinander verbunden, Jim.“

3.2.5 Synthese von 1-Chlor-2,4-di-[2,6-bis-(2,4,6-trimethylphenyl)phenyl]-cyclo-
1,3-diphospha-2,4-diazenium tetrachlorogallat (8)
Abbildung 13 vereinfachte Darstellung der Synthese.
Ter N P
Cl
+ GaCl3 N Ter
P
Cl
(7)
Ter N P
+
N Ter
P
Cl
(8)
GaCl 4 -
Eine Lösung von GaCl3 (0.96 g, 5.50 mmol) in 20 ml in CH2Cl2 wird tropfenweise zu
einer Lösung von 7 (3.93 g, 5.00 mmol) in 100 ml CH2Cl2 bei -40 °C über 10 min. zu-
gegeben. Die nun tief rote Lösung rührt für 4 h bei RT. Nachdem im HV das Lö-
sungsmittel entfernt und der Rückstand getrocknet wurde, erhält man 4.14 g (4.73
mmol, 86 %) rote Kristalle von 7. Aus einer gesättigten Lösung von 7 in CH2Cl2 kön-
nen für die Röntgenkristallstrukturanalyse geeignete Einkristalle enthalten werden.
Smp. 215 °C. Anal. ber. % (gefunden): C, 59.81 (58.44); H, 5.23 (5.64); N, 2.91
(2.58). 31 P{ 1 H}-NMR (25 °C, CD 2Cl 2, 300 MHz): δ = 203.6 (d, 2 J( 31 P- 31 P) = 51.6 Hz),
366.6 (d, 2 J( 31 P- 31 P) = 51.6 Hz). 1 H-NMR (25 °C, CD 2Cl 2, 250 MHz): δ = 1.84 (s, 6H,
o-CH 3), 1.87 (s, 6H, o-CH 3), 2.36 (s, 6H, p-CH 3), 7.01 (s, 2H, m-CH -Mes), 7.02 (s,
2H, m-CH -Mes), 7.18 (d, 2H, 3 J( 1 H- 1 H) = 7.6 Hz, m-CH), 7.45 (t, 1H, 3 J( 1 H- 1 H) = 7.6
Hz, p-CH). 13 C{ 1 H}-NMR (25 °C, CD 2Cl 2, 250 MHz): δ = 21.0 (s, o-CH3), 21.7 (s, p-
CH3), 129.6 (s, CH), 131.2 (s, CH), 131.5 (s, CH), 133.4 (d, J( 13 C- 31 P) = 2.79 Hz),
137.6 (t, J( 13 C- 31 P) = 2.38 Hz), 138.2 (dd, J( 13 C- 31 P) = 4.70 Hz, 3.0 Hz), 138.7(d,
J( 13 C- 31 P) = 3.90 Hz), 142.0 (s). Raman (50 mW, 25 °C, 8 scans, cm –1 ): = 3066 (4),
3017 (4), 2983 (3), 2920 (10), 2860 (3), 2747 (2), 1611 (5), 1585 (6), 1479 (3), 1418
(6), 1382 (4), 1310 (7), 1270 (9), 1213 (4), 1186 (3), 1165 (3), 1089 (4), 1008 (3), 967
(3), 881 (4), 734 (2), 594 (3), 576 (4), 524 (3), 344 (4), 224 (4),153 (4). IR (ATR, 25
°C, cm –1 ): 2916 (w), 2853 (w), 1609 (w), 1568 (w), 1557 (w), 1435 (m), 1404 (m),
1379 (m), 1268 (w), 1206 (m), 1087 (m), 1029 (m), 992 (w), 951 (m), 939 (m), 879
(s), 864 (s), 849 (s), 798 (s), 778 (m), 746 (m), 733 (m), 696 (m), 692 (m), 540 (m),
530 (m). MS (EI, m/z, >10 %,): 329 (13) [TerNH2] + , 330 (38) [TerNH3] + , 386 (11),
705 (37), 733 (21), 751 (41) [Ter2N2P2] + , 779 (100) [Ter2N2P2 +2Me] + .
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