„Letztendlich sind alle Dinge miteinander verbunden, Jim.“
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CH3), 121.6 (CH), 128.5 (CH), 129.1 (CH), 131.5 (d, J( 13 C- 31 P) = 8.0 Hz), 136.6 (s),<br />
136.9 (s), 138.9 (s), 145.1 (d, J( 13 C- 31 P) = 13.5 Hz). Raman (50 mW, 25 °C, 8 scans,<br />
cm –1 ): = 3045 (3), 3018 (3), 2960 (5), 2905 (10), 1614 (2), 1585 (4), 1415 (8), 1380<br />
(2), 1297 (7), 1096 (2), 1036 (1), 957 (1), 643 (2), 577 (3), 524 (2), 449 (2), 391 (2),<br />
331 (1), 235 (3). IR (ATR, 25 °C, cm –1 ): 2953 (m), 2910 (w), 2854 (w), 1612 (w),<br />
1580 (w), 1574 (w), 1411 (m), 1374 (w), 1293 (m), 1248 (s), 1090 (w), 1032 (w), 953<br />
(s), 921 (s), 834 (s), 817 (s), 768 (s), 753 (s), 739 (w), 679 (m), 666 (m), 641 (m), 619<br />
(m), 599 (m), 588 (m). MS (EI, m/z, >10 %,): 41 (21), 43 (23), 49 (21), 57 (35) [SiMe2<br />
-H] + , 73 (84) [TMS] + , 84 (25), 97 (13), 112 (23), 130 (16) [(NSiMe2)2 +H] + , 146 (23),<br />
205 (27) [PN(TMS)-N(TMS)] + , 232 (24) [N(TMS)-N(TMS)2 -Me], 247 (14)<br />
[N(TMS)-N(TMS)2], 277 (100) [P-N(TMS)-N(TMS)2 -H], 329 (32) [Ter-NH] + , 310<br />
(18) [Ter -3H] + , 358 (71) [Ter-NP] + , 386 (14) [M -(TMS)3 , 430 (34) [M - N(TMS)2 -<br />
Me], 445 (32) [M -N(TMS)2], 590 (91) [M -Me] + , 605 (81) [M] + .<br />
3.2.3 Synthese von N-[2,6-Bis-(2,4,6-trimethylphenyl)phenyl]aminodichlorphos<br />
phan (6)<br />
Abbildung 9 vereinfachte Darstellung der Synthese.<br />
Ter N Ter N H<br />
H<br />
H<br />
+ PCl3 + n-BuLi<br />
(3) (6)<br />
PCl 2<br />
Zu einer gerührten Lösung von 3 (1.64 g, 5.00 mmol) in Et2O (40mL) wird n-BuLi<br />
(2.5 M, 5.05 mmol) bei RT tropfenweise zugegeben. Die gelbe Lösung rührt dann für<br />
weitere 60 min. und wird anschließend mit einer Lösung von PCl3 (0.75 g, 5.50 mmol)<br />
in Et2O (10 ml) bei 0 °C über 60 min. versetzt. Nachdem die farblose Suspension für<br />
einen Tag bei RT gerührt hat, wird das Lösungsmittel im Vakuum entfernt und der<br />
farblose Rückstand mit n-Pentan (15 ml) aufgenommen. Anschließend wird die Sus-<br />
pension filtriert (F4) und das Lösungsmittel im Vakuum entfernt. Nachdem der Rück-<br />
stand im HV getrocknet wurde können 2.00 g (4.65 mmol, 93 %) von 6 in Form eines<br />
farblosen, wachsartigen Feststoffs erhalten werden. Smp. 146 °C. Anal. ber. % (ge-<br />
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