„Letztendlich sind alle Dinge miteinander verbunden, Jim.“

(FAB + , xenon, 6 keV, m-NBA matrix): 358 [TerNP] + , 733 [MKation - N2+ 3H] + , 884
[MKation - N3+ m-NBA+ H] + . MS (EI, m/z, >10 %,): 297 (12), 299 (11), 310 (16), 312
(20), 313 (21), 314 (26), 328 (26), 329 (100) [TerNH2] + , 330 (53) [TerNH3] + , 342 (17)
[TerNP -Me] + , 344 (13), 357 (19) [TerNP -H] + 358 (40) [TerNP] + , 359 (12), 375(14),
671 (24) [Ter2N2P] + , 672 (12), 735 (11), 750 (14) [Ter2N2P2 -H] + .
3.2.7 Synthese von N-(2,4,6-Tri-tertbutylphenyl)imino-chlorphosphan (10)
Abbildung 15 vereinfachte Darstellung der Synthese.
*Mes N H
+ 9 PCl3 + 11 Et3N H - 2 Et 3NHCl
*Mes N
(10)
P Cl
(2,4,6-Tri-tertbutylphenyl)anilin (2.61 g, 10.00 mmol) und Et3N (10.92 g, 108.00
mmol) werden in n-Pentan (50 mL) gelöst und bei -196 °C eingefroren (liq. N2). PCl3
(12.35 g, 90.00 mmol) wird dann auf die gefrorene Lösung kondensiert (liq. N2), an-
schließend langsam auf RT erwärmt und für fünf Tage gerührt. Von der farblosen
Suspension wird das Lösungsmittel im Vakuum entfernt und der Rückstand im HV ge-
trocknet. Um die Ausbeute zu erhöhen wird das Lösungsmittel zweimal zurück destil-
liert. Nachdem das Lösungsmittel im Vakuum langsam entfernt wurde, können 2.44 g
(7.50 mmol, 75 %) von 10 in Form roter Kristalle erhalten werden. Smp. 80 °C. Anal.
ber. % (gefunden): C, 66.35 (65.06); H, 9.03 (8.97); N, 4.27 (4.30). 31 P{ 1 H}-NMR (25
°C, CD 2Cl 2, 250 MHz): δ = 130.4. 1 H-NMR (25 °C, CD 2Cl 2, 250 MHz): δ = 1.32 (s,
18H, o-(C(CH 3)3), 1.46 (s, 9H, p-(C(CH 3)3), 7.37 (d, 2H, 3 J( 1 H- 1 H) = 1.9 Hz, m-CH).
13 C{ 1 H}-NMR (25 °C, CD2Cl 2, 250 MHz): δ = 31.1 (d, 5 J( 13 C- 31 P) = 2.6 Hz, o-CH3),
31.7 (d, 7 J( 13 C- 31 P) = 1.1 Hz, p-CH3), 35.5 (d, J( 13 C- 31 P) = 1.2 Hz), 36.3 (d, J( 13 C- 31 P)
= 1.8 Hz), 122.6 (d, J( 13 C- 31 P) = 3.6 Hz, CH), 138.7 (d, J( 13 C- 31 P) = 40.8 Hz,), 140.3
(d, J( 13 C- 31 P) = 25.2 Hz), 148.2 (d, J( 13 C- 31 P) = 6.0 Hz).
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