„Letztendlich sind alle Dinge miteinander verbunden, Jim.“

3.2 Darstellung und Reaktionen
3.2.1 Synthese von N,N-Bis-dichlorphosphanyl-2,6-bis-(2,4,6-trimethylphenyl)anilin
(4)
Abbildung 7 vereinfachte Darstellung der Synthese.
Ter N H
+ 9 PCl3 + 11 Et3N H - 2 Et 3NHCl
Ter N PCl 2
PCl 2
(3) (4)
2,6-Bis-(2,4,6-trimethylphenyl)anilin (3) (1.64g, 5.00 mmol) und Et3N (5.56 g, 55.00
mmol) werden in n-Pentan (50 ml) gelöst und bei -196 °C eingefroren (liq. N2). Auf
die gefrorene Lösung wird dann PCl3 (6.18 g, 45.00 mmol) kondensiert (liq. N2), an-
schließend langsam auf RT erwärmt und für 2 Tage gerührt. Von der farblosen Sus-
pension wird das Lösungsmittel im Vakuum entfernt und der Rückstand im HV ge-
trocknet. Das Rohprodukt wird in 75 ml Benzol gelöst und anschließend abfiltriert
(F4). Um die Ausbeute zu erhöhen, wird das Lösungsmittel zweimal zurück destilliert.
Nach dem das Lösungsmittel langsam im Vakuum entfernt wurde, können 1.75 g
(3.30 mmol, 66 %) farblose Kristalle von 4 erhalten werden. Smp. 199 °C. Anal. ber.
% (gefunden): C, 54.81 (54.26); H, 4.80 (4.74); N, 2.42 (2.64). 31 P{ 1 H}-NMR (25 °C,
CD 2Cl 2, 500 MHz): δ = 183.3. 1 H-NMR (25 °C, CD 2Cl 2, 500 MHz): δ = 2.05 (s, 12H,
o-CH 3), 2.32 (s, 6H, p-CH 3), 6.97 (t, 4H, 7 J( 1 H- 31 P) = 0.6 Hz, m-CH-Mes), 7.19 (dt,
2H, 5 J( 1 H- 31 P) = 1.0 Hz, 3 J( 1 H- 1 H) = 7.6 Hz, m-CH), 7.49 (dt, 1H, 6 J( 1 H- 31 P) = 2.5 Hz,
3 J( 1 H- 1 H) = 7.6 Hz, p-CH). 13 C{ 1 H}-NMR (25 °C, CD2Cl 2, 500 MHz): δ = 21.5 (s, o-
CH3), 22.3 (m, p-CH3), 129.4 (s, CH), 130.0 (t, J( 13 C- 31 P) = 3.2 Hz, CH), 132.3 (t,
J( 13 C- 31 P) = 2.3 Hz, CH), 135.5 (s), 137.4 (s), 139.2 (s), 140.3 (t, J( 13 C- 31 P) = 25.2
Hz), 142.2 (t, J( 13 C- 31 P) = 6.4 Hz). Raman (100 mW, 25 °C, 8 scans, cm –1 ): = 3082
(2), 3051 (4), 3018 (4), 2920 (10), 2585 (3), 2734 (2), 1612 (6), 1578 (3), 1482 (2),
1378 (3), 1307 (7), 1189 (2), 1170 (2), 1076 (4), 1007 (2), 848 (1), 738 (2), 677 (3),
576 (6), 558 (5), 527 (3), 504 (10), 488 (3), 468 (3), 460 (3), 410 (6), 338 (3) ,282 (4),
16