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Rohrenden gemessenen Werten . Da PCA bei hohen Temperaturen durchlässig für
Sauerstoff ist, wurden die Öfen mit gasdichten Arbeitsrohren und Flanschen versehen und
die Ampullen während der Auslagerung mit Argon umspült . Zur Durchführung der
Auslagerungsversuche wurden für die beiden unterschiedlichen Bedingungen verschiedene
Auslagerungsgefäße aus polykristallinem Aluminiumoxid eingesetzt . Die entsprechenden
Ampullen sind in Abbildung 4.31 skizziert.
Für die Durchführung der isothermen Experimente wurde ein Rohrofen der Firma Heraeus,
Hanau, eingesetzt . Zur Durchführung der Versuche mit Temperaturgradienten wurde nach
unseren Vorgaben von der Firma Agni, Aachen, ein Ofen gebaut, der einen linearen
Verlauf des Temperaturgradienten auf einer Strecke von 250 mm (gleich mit der
Probenlänge) gewährleistet . Der von uns nachgemessene Verlauf des
Temperaturgradienten ist in Abbildung 4.32 dargestellt.
Für die im Rahmen der vorliegenden Arbeit durchgeführten Auslagerungsexperimente
wurden Auslagerungstemperaturen von 1200 °C bei den isothermen Experimenten, von
1175 °C - 1325 °C bei der Auslagerung im Temperaturgradienten, sowie
Auslagerungszeiten von 1000 Stunden eingestellt .
Im Anschluß an die Auslagerungen wurden die Proben geöffnet und die erstarrte
Salzschmelze mittels chemischer Analyse auf ihre Inhaltsstoffe untersucht .
Die PCA-Ampullen wurden mit Hilfe eines hochauflösenden Rasterelektronenmikroskops
des Typs Leo Gemini 1530 analysiert .
Das Mikroskop ist mit einer Analytik der Firma
Oxford Instruments ausgestattet (ISIS Link 300 mit einem HP-Ge Detektor) . Dieses Gerät
ermöglicht ein besonders hohes Auflösungsvermögen (bis zu wenigen Nanometern) .
Die für die Auslagerungsexperimente gewählten Einwaagezusammensetzungen sind in
Tabelle 4.30 für die isothermen Experimente und in Tabelle 4.31 für die
Gradientenexperimente zusammengefaßt .