NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU CeO2/TiO2 NANO ỐNG VÀ HOẠT TÍNH XÚC TÁC PHÂN HỦY QUANG HÓA TRONG VÙNG KHẢ KIẾN

2.3.5. Phổ quang điện t tia X (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)
Phƣơng pháp phổ quang điện tử tia X (XPS) đƣợc sử dụng để xác định những
thông tin hóa học một cách chính xác của những bề mặt mẫu khác nhau, bằng cách ghi
lại n ng lƣợng liên kết của các điện tử phóng ra từ một bề mặt mẫu, sau khi bề mặt mẫu
bị chiếu bởi một tia X. XPS đƣợc sử dụng phổ biến để xác định thành phần nguyên tố
c ng nhƣ các trạng thái oxi hóa của chúng trong mẫu.
- Nguyên tắc: Phƣơng pháp này dựa trên hiệu ứng quang điện tử
(photoelectronic effect) đƣợc tạo ra khi chiếu một chùm bức xạ có bƣớc sóng ng n vào
bề mặt vật liệu. Khi đƣợc hấp thu n ng lƣợng từ các bức xạ điện từ tƣơng tác với vật liệu,
các electron ở lớp ngoài cùng hoặc electron hóa trị thoát ra (gọi là quang electron) với
động n ng E k . N ng lƣợng liên kết E b của các photoelectron phụ thuộc vào động n ng
của chúng theo biểu thức dựa trên công trình nghiên cứu của Ernest Rutherford n m
1914:
E k = h - (E b + ) (2.2)
Trong đó, là công thoát electron (phụ thuộc vào thiết bị), là tần số photon, h
là hằng số Planck.
N ng lƣợng liên kết E b là đại lƣợng đặc trƣng cho nguyên tử nên từ giá trị này
ngƣ i ta có thể phát hiện các nguyên tố ở trên bề mặt vật liệu và xác định đƣợc trạng thái
liên kết của các nguyên tử (mức độ oxy hóa, độ chuyển dịch electron).
Phổ XPS thƣ ng đƣợc biểu diễn trong một đồ thị mà trục tung ghi cƣ ng độ d ng
photoelectron, trục hoành ghi các giá trị n ng lƣợng liên kết của các electron ứng với các
phân lớp trong v electron của nguyên tử [2], [173].
- Thực nghiệm: Trong luận án này, phổ XPS đƣợc đo trên máy Shimadzu
Kratos AXISULTRA DLD spectrometer và AXIS-ULTRA DLD-600W, sử dụng
nguồn phát tia X với bia Al, ống phát làm việc ở 15 kV - 10 mA. Các dải n ng
lƣợng liên kết (binding energies) đƣợc hiệu chỉnh bằng cách chu n nội với pic C1s
(ở 284.6 eV). Pic đƣợc phân giải trên phần mềm Casa XPS. Trong trƣ ng hợp ghi
phổ của vật liệu CeO 2 – TiO 2 nhƣ trong luận án, cần đặc biệt chú đến khả n ng xảy ra
sự khử của cấu tử Ce dƣới bức xạ tia X. Vì thế, phải giới hạn n ng lƣợng của anot ít hơn
33