NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU CeO2/TiO2 NANO ỐNG VÀ HOẠT TÍNH XÚC TÁC PHÂN HỦY QUANG HÓA TRONG VÙNG KHẢ KIẾN

Hình 3.15 thể hiện kết quả XRD của mẫu TiO 2 -NTs đã đƣợc nung ở 550 °C
cùng các mẫu CeO 2 /TiO 2 -NTs@0,1 ở các nhiệt độ nung khác nhau: 300, 400, 450,
500, 550 và 600 °C. Tinh thể lập phƣơng tâm mặt CeO 2 c ng đƣợc phát hiện trong
tất cả các mẫu pha tạp dựa vào sự có mặt của các nhiễu xạ ở các đỉnh đặc trƣng cho
các mặt (111) và (200).
Ngoài ra, c ng từ kết quả XRD phân tích đƣợc, chúng tôi nhận thấy nhiệt độ
nung ảnh hƣởng rất lớn đến cấu trúc tinh thể và thành phần pha của vật liệu. Nhiệt
độ nung thấp, dƣới 400 o C thể hiện cấu trúc tinh thể kém bao gồm một h n hợp của
pha anatase và CeO 2 với các đỉnh nhiễu xạ không s c, khó phân tách. Khi nhiệt độ
t ng đến 450 °C, cƣ ng độ nhiễu xạ tại đỉnh đặc trƣng của pha anatase và CeO 2
c ng mạnh lên (ứng với đỉnh nhiễu xạ ở góc 2 theta tƣơng ứng bằng 25,3° và
28,5°), thể hiện xu hƣớng tinh thể hóa t ng dần, tinh thể anatase TiO 2 và lập phƣơng
CeO 2 đã đƣợc hình thành r ràng. 500 °C, các đỉnh nhiễu xạ đặc trƣng của pha
anatase (mặt (101)) và của tinh thể CeO 2 (mặt (111)) s c nét hơn nhiều, thể hiện độ
kết tinh cao của các pha tinh thể chính. Mặc dù nhiệt độ l tƣởng thƣ ng đƣợc sử
dụng để chuyển pha anatase về rutile đƣợc công bố ở tầm 550 – 600 °C [124],
nhƣng trong nghiên cứu của chúng tôi sự phát triển tinh thể CeO 2 có v nhƣ ng n
cản sự phát triển tinh thể của pha rutile, điều này thể hiện thông qua sự không có
mặt của đỉnh nhiễu xạ của pha rutile trong các mẫu pha tạp nung ở các nhiệt độ từ
550 °C đến 600 °C. Dƣ ng nhƣ việc kết hợp CeO 2 với TiO 2 có thể tạo thành một vật
liệu lai với cấu trúc anatase bền. Và khả n ng làm bền hóa pha anatase và làm chậm
quá trình chuyển pha anatase – rutile của Ce đã đƣợc công bố bởi rất nhiều tác giả
[43], [60], [136], [141], [144], [195].
nhiệt độ 550 °C, chúng tôi nhận thấy cấu trúc tinh thể anatase thu đƣợc là
hoàn chỉnh nhất với cƣ ng độ nhiễu xạ của đỉnh đặc trƣng ở mặt (101) cao nhất, s c
nét hơn cả. Tinh thể CeO 2 tạo thành ở nhiệt độ này c ng hoàn thiện hơn với đỉnh
nhiễu xạ ở góc 2 theta 28,5° rất nhọn và r ràng. Tuy nhiên khi t ng nhiệt độ nung
đến 600 °C, có sự giảm dần về cƣ ng độ nhiễu xạ ở các đỉnh đặc trƣng của cả hai
pha tinh thể anatase và CeO 2 . Điều này chứng t nhiệt độ 550 °C là thích hợp để thu
đƣợc vật liệu ở trạng thái pha tinh thể tốt nhất.
66