Thesis

Nachweis- und Bestimmungsgrenze
Die Nachweis- und Bestimmungsgrenze von Verfahren ist insbesondere in der
Spurenanalytik von großer Bedeutung.
Als Nachweisgrenze gilt die kleinste noch qualitativ erfaßbare und als
Bestimmungsgrenze die kleinste quantitative erfaßbare Konzentration des Analyten. In
der (DIN 32645, 1994) werden zur Ermittlung dieser Verfahrenskenngrößen die
Leerwertmethode und die Kalibriergeradenmethode vorgeschlagen. In der Praxis sind
jedoch auch abgewandelte oder vereinfachte Methoden gebräuchlich.
Linearität
Eine analytische Methode ist in einem Konzentrationsbereich linear, wenn das
Meßsignal direkt oder in einem definierten mathematischen Zusammenhang der
Analytkonzentration proportional ist (Huber, 1998). In diesem Zusammenhang läßt sich
der Arbeitsbereich einer Methode ermitteln. Das ist der Bereich zwischen der
niedrigsten und höchsten Konzentration des Analyten, für den die geforderte Präzision
und Richtigkeit bewiesen wurde.
Wiederfindungsrate
Die Wiederfindungsrate gibt Aufschluß über mögliche Verluste an Analyten bei der
Aufarbeitung der Proben (z.B. Extraktion). Dabei werden idealerweise einer Realprobe
im Aufstockverfahren steigende Mengen an Analyt zugesetzt und die wiedergefundene
mit der eingesetzten Menge verglichen (Wegscheider, 1994).
2.3.2 Erarbeitung eines Konzeptes zur Validierung von Immunoassay
Test-Kits
Das Konzept zur Validierung der ausgewählten Immunoassay Test-Kits wird unter zwei
wesentlichen Aspekten entwickelt und orientiert sich an den Vorgaben der US EPA
(Lesnik, 1994). So sind die prinzipiellen Kriterien, die bei der Validierung von
konventionellen Analyseverfahren überprüft werden, unter Berücksichtigung der
speziellen Eigenschaften von immunochemischen Methoden zu adaptieren. Dabei
können die Akzeptanzgrenzen weiter gefaßt werden, da es sich um Methoden für
Screeningzwecke handelt, die nicht in vollem Umfang den hohen Ansprüchen eines
quantitativen Verfahrens genügen müssen. Bei Screeningmethoden soll die korrekte
Erkennung der An- bzw. Abwesenheit der Zielsubstanz(en) an einem vorgegebenen
Leitwert gewährleistet sein, die quantitative Bestimmung dagegen ist nicht zwingend
notwendig (Lesnik, 1995). In Tabelle 4 sind die Validierungskriterien dieses Konzepts
den entsprechenden Kriterien für konventionelle Methoden gegenübergestellt.
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