Entwicklung von Submikron - Pulver-Suspensionen zur Herstellung ...

Grundlaggen
Dabei wird das Substrat in einen Rahmen eingespannt, von unten wird Vakuum angelegt .
Dann wird die Suspension aus einer Feststoff-Ethanol-Mischung aufgegeben . Durch den
äußeren Überdruck wird das Lösungsmittel durch das Substrat gedrückt. Der auf der
Oberfläche zurückbleibende Feststoff bildet eine Schicht .
Es folgt eine Sinterung der Substrat-Anoden-Einheit bei Temperaturen zwischen 1200 und
1300'>C BUC97/ .
Als Elektrolyt wird yttriumstabilisiertes Zr02 (YSZ) eingesetzt .
Das reine, schlecht leitende Zr02 zeigt bei Temperaturerhöhung Phasenumwandlungen mit
Volumenänderungen, die zu Spannungen im Gefüge bis hin zu dessen Zerstörung führen . Die
monokline Raumtemperaturphase wandelt bei ca . 1170 °C in eine tetragonale Phase um, die
wiederum bei ca. 2370 °C in die kubische Phase übergeht . Beim Abkühlen erfolgt die
Umwandlung der tetragonalen Phase in die monokline erst bei ca . 950 °C /YOS88/ . Die
hochsymmetrische kubische Hochtemperaturphase kann durch Dotierung mit verschiedenen
di- und trivalenten Oxiden wie Ca0, M90, Y20 3 und Sc20 3 stabilisiert werden .
Diese Dotierung führt zudem aus Elektroneutralitätsgründen zur Bildung von
Sauerstoffleerstellen, was sich nach Kröger-Vink /KRÖ56/ für Y20 3 wie folgt darstellen läßt:
Zr02
Y20 3>2Y' zr + Vo
Die Dotierung ist also nicht nur für die Stabilität der Phase verantwortlich, sondern bewirkt
auch erst die gute lonenleitfähigkeit des YSZ . Als günstig hat sich die Dotierung mit 8 mol %
Yttriumoxid erwiesen . Deutlich höhere Yttriumgehalte führen zu einer Verschlechterung der
lonenleitfähigkeit auf Grund der Bildung von neutralen Defektpaaren . Niedrigere Gehalte
führen nicht zu einer ausreichenden Stabilisierung der kubischen Phase über den gesamten
Temperaturbereich .
Für die Herstellung der Elektrolytschicht wird das YSZ-Pulver zu einer Suspension
verarbeitet, die wie die Anode über das VSG-Verfahren auf die vorgesinterte Anoden-
Substrat-Einheit aufgetragen wird.
Es folgt ein weiterer Sinterschritt bei 1400 °C, das sogenannte Co-Firing BUC96/, an dessen
Ende die Elektrolytschicht eine Dicke bis 10 ~tm aufweist .
Über den gesamten Sinterprozeß kommt es bedingt durch das unterschiedliche
Schrumpfungsverhalten sowie die unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten der einzelnen