Entwicklung von Submikron - Pulver-Suspensionen zur Herstellung ...

3.5 Lecktest
Charakterisierungsmethoden
Die Gasdichtigkeit der gesinterten Schichten wird mittels eines Helium-Lecktestes bestimmt .
An den Proben wird gegen Luft Vakuum gezogen, anschließend wird Helium aufgegeben .
Die Heliummoleküle durchströmen die Restporen der Probe und bewirken einen Anstieg des
Druckes auf der Vakuumseite . Der erreichte Enddruck ist charakteristisch für die
Gasdurchlässigkeit der Probe . Der Wert wird auf die durchströmte Fläche normiert .
L - (P2 - m) *V
A*t
(Gl. 3-6)
mit L = Leckrate, p2 und p l Drücke (s . Skizze Abb . 3-5), V = Volumen des Vakuumraums, A = Probenfläche, t =
Zeit
Für gute" Schichten aus dem VSG-Verfahren liegt die Gasdurchlässigkeit bei Werten von
2* 10-5 mbarL/scm2 und darunter .
Die folgende Abbildung zeigt das Schema dieses Gerätes .
Vakuum
Abb . 3-5 : Schematische Darstellung eines Lecktest-Gerätes .
3.6 Weitere Charakterisierungsmethoden
Substrat-Elektrolyt-
Einheit mit Dichtung
Zahlreiche Sinterproben wurden als Schliff präpariert am Lichtmikroskop untersucht .
Schliffproben, Oberflächen- und Bruchflächen gesinterter und ungesinterter Proben wurden
am Rasterelektronenmikroskop (REM, Joel JSMT300, LEO 11530 gemini" und ISIS300)
näher charakterisiert, wobei sowohl Sekundärelektronen als auch Rückstreuelektronen für die
Aufnahmen eingesetzt wurden . Es wurden REM-Aufnahmen der verarbeiteten, kommer-
ziellen Pulver erstellt .
Die Ausgangspulver und die selbst hergestellten Pulver wurden sowohl einer chemischen
Analyse unterzogen als auch auf ihren Phasenbestand hin röntgenographisch untersucht (XRD
für X-Ray Diffraction, D5000, Siemens) . Aus den Halbwertspeakbreiten der
Röntgenbeugungsdiagramme kann die Kristallitgröße nach der Scherrer-Gleichung