Entwicklung von Submikron - Pulver-Suspensionen zur Herstellung ...

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Grundlaggen gesenkt werden, zum anderen besteht die Möglichkeit, in diesen dünnen Schichten eine erhöhte Leitfähigkeit des Elektrolyten zu erzielen bei gegebenen Betriebstemperaturen oder aber eine gleichbleibende Leitfähigkeit bei abgesenkten Temperaturen .
3 Charakterisierungsmethoden 3.1 Oberflächenmessung an Pulvern Charakterisierungsmethoden Über die an der Oberfläche sitzenden Atome treten Pulver in Kontakt mit Lösungsmitteln und Additiven . Die Größe der Oberfläche ist daher ein wichtiger Parameter zur Pulvercharakterisierung, den manche Autoren, z . B . /GRE99/ statt des Feststoffgehaltes als Bezugsgröße für die Menge zugegeber Additive in Suspensionen angeben (mg/m2 ) . Die Messung der spezifischen Oberfläche erfolgt nach der BET-Methode (Braunauer- Emmett-Teller) gemäß DIN 66 131f mit einem AREA-Meter II (Ströhlein Instruments, Deutschland) . Zwei volumengleiche Gefäße, von denen eines eine abgewogene Menge Pulver enthält, werden bei Raumtemperatur mit Stickstoff gefüllt und anschließend in flüssigem Stickstoff abgekühlt. Dabei adsorbiert das Pulver eine bestimmte Menge Gas, was sich als Druckdifferenz zwischen den beiden Gefäßen messen läßt . Aus der Kenntnis über die Größe der adsorbierten Gasmoleküle und unter Annahme einer monomolekularen Belegung kann dann die Pulveroberfläche wie folgt berechnet werden : Sg - AAh m (Gl . 3-1) mit S g = spez . Oberfläche, A = Faktor in mYram aus Nomogramm, Ah = abgelesene Druckdifferenz am Manometer in mm, m = Probeneinwaage Für Oberflächen unter 1 m2/g müssen statt Stickstoff andere Gase gewählt werden /SAL82/. 3.2 Partikelgrößenmessung in Suspensionen Kommerziell erhältliche Pulver werden der besseren Handhabbarkeit wegen (Rieselfähigkeit, Vermeidung von Staubbildung) oft als Sprühkorn angeboten, dessen Granalien mit Durchmessern von 50 ~tm und mehr aus kleineren Primärpartikeln hergestellt werden . In Nanopulvern liegen Agglomerate vor, die auf Grund der Anziehungskräfte zwischen Feinstpulverpartikeln aus diesen entstehen . Erst beim Dispergieren in Lösungsmitteln (Herstellen einer Suspension) zerfallen die Sprühgranalien wieder mehr oder weniger in die Ausgangspartikel . Agglomerate werden zerstört . Der Erfolg einer solchen Suspensions- herstellung hängt neben den eingesetzten Lösungsmitteln und Zusätzen auch von der Aufbereitung (Mischen, Mahlen, Homogenisieren) ab . Der Dispergiererfolg kann direkt über eine Messung der Partikelgröße in der Suspension charakterisiert werden . 26
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