3. Funktionsprinzip von DSC, DMA und DEA

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Untersuchung der Reaktionskinetik von 15 Photopolymeren im Dentalbereich Diese drei charakteristischen Punkte sind in Bild 3.10 deutlich zu erkennen. Allerdings wird dort anstelle des komplexen E-Moduls das komplexe G-Modul ausgewertet, da die Grundlage dieses Diagramms eine DMA mit Kompressions-Aufbau ist (vgl. Ab- schnitt 3.2.5). D. h. es wird das Schubmodul G gemessen, welches sich aus Druck- und nicht aus Zugspannungen ergibt. Da das mit der 3. Methode berechnete Tg(tanδmax) etwas höher ausfällt, werden nur die Kenngrößen der anderen beiden Me- thoden zur Bauteilauslegung herangezogen. Bild 3.10: Beispiele zur Ermittlung der Glasübergangstemperatur Tg (DMA): 1. Wendepunkt des Speichermoduls (Stufenmethode) � Tg(G'WP) 2. Maximum des Verlustmoduls � Tg(G''max) 3. Maximum des Verlustfaktors � Tg(tanδmax) 3.2.4 Isotherme Untersuchung von Reaktivharzen Wie schon bei der DSC-Analyse gibt es bei der DMA die Möglichkeit, den Versuch isotherm z. B. bei Körpertemperatur durchzuführen. Allerdings ist die von der Fre- quenz abhängige, durchweg geringe Messrate von max. 5 min -1 für die Online- Untersuchung von schnellen Aushärtungsvorgängen ungeeignet. So ergäben sich z. B. für die Aufzeichnung eines Lichthärtungsprozesses von ca. 40-60 s, wie er in dieser Diplomarbeit untersucht wird nur jeweils 1-5 Datenpunkte. Aus diesem Grund eignet sich die DMA eher für die langfristige Aufzeichnung des Steifigkeitszuwachses durch Nachvernetzung. Dieser kann über Tage hinweg minu- tengenau überwacht werden. 1. 2. 3.
3.2.5 Typische Probengeometrien und -halterungen [11] Untersuchung der Reaktionskinetik von 16 Photopolymeren im Dentalbereich Bei der DMA unterscheidet man die folgenden Versuchsanordnungen (vgl. Bild 3.11): - Zug von länglichen, festen Probekörpern (a) - Biegung von streifenförmigen, festen Probekörpern (b) - 3-Punkt (b.1) - eingespannt (b.2) - Kompression von weichen bis pastösen Proben (c) - Scherung von weichen Probenkörpern (d) Eine weitere Messvariante ist die Indentationsanordnung, bei der ein spitzer, längli- cher Prüfkopf in das Probenmaterial eindringt. Diese Methode hat allerdings eine Mischbelastung zwischen Scherung und Kompression zur Folge und ist daher kompli- zierter auszuwerten. Sie kommt bei Prüfkörpern zum Einsatz, bei denen die anderen Methoden aufgrund Ihrer größeren Krafteinleitungsflächen zu hohe Prüfkräfte erfor- dern. b1 Bild 3.11: Schematischer Aufbau einer vertikalen DMA-Prüfvorrichtung mit den möglichen Probengeometrien und -halterungen Abgesehen von der Probenhalterung bestehen DMA-Geräte größtenteils aus einem vergleichbaren Aufbau. In einem Generator wird eine mechanische Schwingung er- zeugt, die über eine vertikale Halterung die Probe linear belastet. Weitere Bestandteile sind Kraftmessdose zur Lagerkraftermittlung, sowie eine meist optische Einrichtung zur Erfassung der Probenverformung. a b2 d c
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