Synthese neuer Cyclodiphosph(V)azene - Anorganische Chemie ...

4.3.4 Infrarot-SpektroskopieDie IR-Spektren wurden an einem Perkin-Elmer One FT-IR Spektrometer mit einemDuraSamplIRII Diamond ATR Sensor von SensIR Technologies (LMU) bzw. Nicolet 6700FT-IR Spektrometer mit einer Smart Endurance ATR Einheit aufgenommen. Die Messungenerfolgten bei Raumtemperatur.4.3.5 Raman-SpektroskopieAn der Ludwig-Maximilians-Universität München wurde für die Aufnahme der Raman-Spektrenein Spectrum 2000R NIR FT-Raman der Firma Perkin Elmer verwendet. Zur Anregungwurde ein Nd:YAG-Laser (1064 nm) verwendet.An der Universität Rostock wurde ein Bruker VERTEX 70 FT-IR mit RAM II FT-RamanModul ebenfalls mit einem Nd:YAG Laser (1064nm) zur Anregung verwendet.Luftempfindliche Proben wurden direkt im Reaktionsgefäß gemessen (LMU) oder in der Dry-Box in Probenröhrchen mit 4 mm Durchmesser abgefüllt und abgeschmolzen (UR). Die Intensitätender Raman-Daten wurden auf den Wert 100 für den intensivsten peak normiert.4.3.6 NMR-SpektroskopieDie Kernresonanzspektren wurden an 400 und 270 MHz Geräten der Firma Jeol (EX400Delta, EX 400 Eclipse und GSX270 Delta/Eclipse) (alle LMU) bzw. an einem Bruker ARX300 oder einem AC 250 F Spektrometer (UR) gemessen.Chemische Verschiebungen sind in ppm angegeben und tragen ein positives Vorzeichenentsprechend einer Tieffeldverschiebung relativ zum Standard. Kopplungskonstantensind in Absolutwerten in Hz angegeben, das Vorzeichen wurde nicht bestimmt. Heterokern-NMR Spektren wurden, sofern nicht anders vermerkt, 1 H entkoppelt gemessen. Soweit nichtanders angegeben wurden alle Spektren bei Raumtemperatur gemessen. Die Spektren wurdenintern auf das deuterierte Lösemittel ( 13 C: CD 2 Cl 2 : reference = 54 ppm; CDCl 3 : reference = 77ppm; C 6 D 6 : reference = 128 ppm) oder protische Verunreinigungen im deuterierten Lösemittel( 1 H: CD 2 Cl 2 : reference = 5.31 ppm, CDCl 3 : reference = 7.26 ppm, C 6 D 6 : reference = 7.16 ppm) be-84