Entwicklung einer Referenzkörnung für die Alkali-Kieselsäure - GBV

3 DURCHGEFÜHRTE UNTERSUCHUNGEN
Tabelle 3.5: Chemische Zusammensetzung der Borosilikatglasperlen lt. Herstellerangaben
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Chemische Verbindung Anteil in M-%
SiO2
B2O3
81,20
12,30
Na2O 3,13
Al2O3
2,34
K2O 0,85
Gegenüber dem Borosilikatglasmehl, welches für die gesinterten Glasperlen verwendet
wurde, fällt der SiO2-Gehalt bei den Kugeln aus industrieller Herstellung zwar geringfügig
höher und der Gehalt an Na2O etwas niedriger aus, dennoch sind die jeweiligen
Zusammensetzungen sehr ähnlich und daher gut vergleichbar.
Für die Versuche wurden Borosilikatglasperlen (Rohdichte 2,23 g/cm³) der Korngröße
3 mm verwendet. Diese sind praktisch porenfrei gesintert (Porosität 0,18 %) und weisen
aufgrund ihrer mechanischen Nachbearbeitung eine matte Oberfläche auf.
Da sich Borosilikatglasscherben als überempfindlich erwiesen haben, wurde außerdem
nach einer Möglichkeit gesucht, die Reaktivität der Glasperlen zu beeinflussen, diese
also herabsetzen zu können, falls dies nötig sein sollte. Daher wurden die Glaskugeln
sowohl im ursprünglichen Zustand als auch mit geätzter Oberfläche in den Probekörpern
verwendet. Borosilikatglas ist chemisch sehr beständig, weshalb es auch zur Herstellung
von Laborgläsern und –gefäßen verwendet wird. Die Oberflächenätzung erfolgte
daher mit 5%iger Flusssäure, die über eine Dauer von 20 min einwirkte. Flusssäure
greift das Glas dahingehend an, dass sie seine Hauptkomponente, das SiO2, in Lösung
bringt:
SiO2 + 6HF → H2(SiF6) + H2O (3.1)
Die Reaktionsgleichung gibt den Angriff durch Flusssäure allerdings nur stark vereinfacht
wieder, denn in der Praxis lagern sich die Reaktionsprodukte an der Oberfläche ab
und beeinflussen damit den weiteren Verlauf des Ätzens [Scho88].
Zum Vergleich der unbehandelten mit der geätzten Probe wurde eine Elektronenstrahl-
Mikrosonden-Untersuchung durchgeführt. Damit können chemische Elemente ab der
Ordnungszahl 5 (Bor) qualitativ und quantitativ nachgewiesen werden. Chemische Zonierungen
in Feststoffen lassen sich so im Bereich von wenigen µm bestimmen. Die
Untersuchungsergebnisse für Bor in der Oberflächenschicht der unbehandelten und der
geätzten Probe sind in Bild 3.7 und in Bild 3.8 wiedergegeben.
Während bei der unbehandelten Probe die Intensität des Bors von der Glasperlenoberfläche
nach innen gleichbleibend verteilt ist, ergibt sich bei der geätzten Probe eine gesteigerte
Intensität des Bors über die ersten 2 µm an der Oberfläche, fällt dann leicht ab
und verläuft nach insgesamt 3 µm wieder auf gleich bleibendem Level. Durch die Ätzung
reichern sich also Borat-Verbindungen an der Glasperlenoberfläche an.