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2019<br />

Abschlussbericht<br />

DVS-Forschung<br />

Herstellung und Applikation<br />

thermoplastumhüllter<br />

Lotpartikel für die löttechnische<br />

Fertigung mit<br />

pulverförmigen Hartloten


Herstellung und Applikation<br />

thermoplastumhüllter<br />

Lotpartikel für die<br />

löttechnischeFertigung mit<br />

pulverförmigen Hartloten<br />

Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben<br />

IGF-Nr.: 19.242 N<br />

DVS-Nr.: 07.086<br />

Leibniz Universität Hannover,<br />

Institut für Werkstoffkunde (IW)<br />

Förderhinweis:<br />

Das IGF-Vorhaben Nr.: 19.242 N / DVS-Nr.: 07.086 der Forschungsvereinigung Schweißen und<br />

verwandte Verfahren e.V. des DVS, Aachener Str. 172, 40223 Düsseldorf, wurde über die AiF im<br />

Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF)<br />

vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des<br />

Deutschen Bundestages gefördert.


Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek<br />

Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen<br />

Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind online abrufbar<br />

unter: http://dnb.dnb.de<br />

© 2019 DVS Media GmbH, Düsseldorf<br />

DVS Forschung Band 424<br />

Bestell-Nr.: 170533<br />

I<strong>SB</strong>N: 978-3-96870-423-4<br />

Kontakt:<br />

Forschungsvereinigung Schweißen<br />

und verwandte Verfahren e.V. des DVS<br />

T +49 211 1591-0<br />

F +49 211 1591-200<br />

forschung@dvs-hg.de<br />

Das Werk ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte, auch die der Übersetzung in andere Sprachen, bleiben<br />

vorbehalten. Ohne schriftliche Genehmigung des Verlages sind Vervielfältigungen, Mikroverfilmungen und die<br />

Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen nicht gestattet.


Inhaltsverzeichnis<br />

Inhaltsverzeichnis<br />

1 Einleitung ............................................................................................................ 1<br />

1.1 Problemstellung ............................................................................................... 1<br />

1.2 Zielsetzung ...................................................................................................... 2<br />

2 Durchgeführte Arbeiten ....................................................................................... 4<br />

2.1 Werkstoffe ....................................................................................................... 4<br />

2.2 Thermoplastauswahl ....................................................................................... 5<br />

2.2.1 Analyse des Zersetzungsverhaltens unter Lötprozessbedingungen ..... 6<br />

2.2.2 Adhäsion ............................................................................................... 7<br />

2.3 Mischen ........................................................................................................... 7<br />

2.3.1 Aufbau des Mischers ............................................................................. 7<br />

2.3.2 Durchführung der Mischversuche.......................................................... 8<br />

2.4 Partikelvereinzelung ........................................................................................ 8<br />

2.4.1 Kugelmühle ........................................................................................... 9<br />

2.4.2 Kugelwalze ............................................................................................ 9<br />

2.5 Versuchsbegleitende Partikelanalysen .......................................................... 10<br />

2.6 Einbrennen .................................................................................................... 11<br />

2.7 Haftfestigkeit .................................................................................................. 12<br />

2.8 Elektrostatische Beschichtungsanlage .......................................................... 13<br />

2.9 Pulverflammspritzen ...................................................................................... 14<br />

2.10 Lötversuche ................................................................................................... 15<br />

3 Ergebnisse ........................................................................................................ 18<br />

3.1 Thermoplastauswahl ..................................................................................... 18<br />

3.2 Mischen ......................................................................................................... 20<br />

3.2.1 Vereinzeln mittels Kugelmühle ............................................................ 22<br />

3.2.2 Vereinzeln mittels Kugelwalze ............................................................. 23<br />

3.3 Einbrennen und Haftfestigkeit ....................................................................... 25<br />

3.4 Elektrostatisches Beschichten ....................................................................... 27<br />

3.5 Pulverflammspritzen thermoplastumhüllter Lotpulver .................................... 29<br />

3.6 Lötversuche ................................................................................................... 31<br />

4 Zusammenfassung und Schlussfolgerungen .................................................... 35<br />

5 Ausblick ............................................................................................................ 42<br />

I


Inhaltsverzeichnis<br />

6 Zusammenstellung aller Arbeiten, die im Zusammenhang mit dem Vorhaben<br />

veröffentlich wurden oder in Kürze veröffentlicht werden sollen........................ 43<br />

7 Ergebnistransfer in die Wirtschaft ..................................................................... 44<br />

8 Einschätzung zur Realisierbarkeit des vorgeschlagenen und aktualisierten<br />

Transferkonzepts .............................................................................................. 46<br />

9 Darstellung des wissenschaftlich-technischen und wirtschaftlichen Nutzens der<br />

erzielten Ergebnisse insbesondere für KMU sowie ihres innovativen Beitrages<br />

und ihrer industriellen Anwendungsmöglichkeiten ............................................ 47<br />

10 Literaturverzeichnis ........................................................................................... 48<br />

II


Einleitung<br />

1 Einleitung<br />

1.1 Problemstellung<br />

Pulverförmige Lote werden meist über die Applikation von lösungsmittelhaltigen<br />

Lotpasten resp. Lotsuspensionen mittels Dispenser, Siebdruck oder Sprühtechnik<br />

aufgebracht. Des Weiteren sind für spezielle Anwendungen der Einsatz von flexiblen<br />

Lot-Tapes aus kunststoffgebundenen Lotpulvern bekannt [1]. Darüber hinaus wird in<br />

der Literatur verschiedentlich über die Verwendung von Thermoplasten als Bindemittel<br />

für Lotpulver berichtet [2-5]. Auch am Institut für Werkstoffkunde wurden in der<br />

Vergangenheit Verfahren entwickelt, die eine lösungsmittelfreie Verarbeitung und<br />

Applikation von Lotpulvern durch Verwendung thermoplastischer Kunststoffe als Binder<br />

ermöglichen [6-8]. Zum Einsatz kamen hierbei mit Lotpulver gemischte Polyolefine<br />

(Polyethylen oder Polypropylen), die mittels der für die verwendeten Thermoplaste<br />

typischen Fertigungsverfahren (Sintern, Extrudieren, Kunststoffspritzgießen etc.) zu<br />

Lotformteilen verarbeitet oder als Beschichtung auf zu lötende Bauteilflächen<br />

aufgetragen werden können. Eine wesentliche Bedingung für die Eignung dieser<br />

Lotapplikationsform ist die rückstandsfreie thermolytische Zersetzung der verwendeten<br />

Thermoplaste im Lötprozess, welcher bei Nickelloten entweder unter Schutzgas<br />

(Stickstoff, Argon oder Wasserstoff) oder im Hochvakuum erfolgt. Ein diesbezüglich<br />

ebenfalls günstiges thermolytisches Verhalten unter Lötprozessbedingungen ist auch<br />

von heteroatomaren Thermoplasten aus den Gruppen der aliphatischen, sauerstoffhaltigen<br />

Polyvinylverbindungen und Polyestern, die vornehmlich kurzkettige und damit<br />

volatile Zersetzungsprodukte liefern, bekannt [9-13].<br />

Bei den bisherigen in der Literatur beschriebenen Anwendungen von thermoplastisch<br />

gebundenen Lotpulvern mussten verfahrensbedingt bislang immer Binderanteile von<br />

mindestens 6 % Masseanteil eingestellt werden, um die Mischung beispielsweise zu<br />

einer haftfesten Beschichtung sintern oder hieraus Lotformteile z. B. spritzgießen zu<br />

können [8]. Für eine ausreichende Haftfestigkeit zwischen einzelnen Lotpartikeln<br />

und/oder zwischen Lotpartikeln und zu belotender Oberfläche ist es aber grundsätzlich<br />

ausreichend, wenn sich der Binder tatsächlich nur zwischen den unmittelbaren<br />

Kontaktpunkten befindet, sodass prinzipiell noch eine deutliche Reduktion des<br />

Thermoplast-Anteils möglich sein sollte. Um dies zu erreichen, ist es zielführend, den<br />

Binder bereits auf die Partikel selbst aufzubringen, was bedeutet, jedes einzelne<br />

Lotpartikel mit einer dünnen thermoplastischen Umhüllung zu überziehen. Bei<br />

thermischer Behandlung der umhüllten Partikel, wird der aufschmelzende Thermoplast<br />

eine Verklebung der Partikel sowohl untereinander als auch zur kontaktierten<br />

Bauteiloberfläche zur Folge haben. Kunststoffumhüllte Lotpartikel bieten überdies die<br />

Möglichkeit, diese mittels eines elektrostatischen Spritzverfahrens auf<br />

Bauteiloberflächen applizieren zu können.<br />

1


Einleitung<br />

1.2 Zielsetzung<br />

Ein bereits in Vorversuchen zu diesem Projekt nachgewiesener Weg, auf prozesstechnisch<br />

einfache Weise Lotpulverpartikel mit einem Thermoplast zu umhüllen, stellt<br />

folgende Fertigungsroute dar:<br />

• Mischen und Kneten von Lotpulver-Thermoplast-Mischungen oberhalb der<br />

Schmelztemperatur des verwendeten Thermoplasts<br />

• Zerkleinern und Mahlen des erkalteten Agglomerats bis zur vollständigen<br />

Vereinzelung der Partikel<br />

• Aussieben des Produkts auf die gewünschte Partikelgrößenverteilung<br />

Um die vorgeschlagene Technik der Lotpartikelumhüllung mit Thermoplasten zur<br />

Anwendungsreife zu bringen und das Potenzial zur löttechnischen Verarbeitbarkeit<br />

dieser Lotpulver zu ergründen, wurden im Rahmen dieses Projektes folgende<br />

Fragestellungen untersucht:<br />

1. Welche Thermoplaste sind aufgrund ihrer thermophysikalischen, rheologischen<br />

und plastischen Eigenschaften, ihrer Haftung zu Metalloberflächen und ihrer<br />

thermischen Beständigkeit für die thermisch-mechanischen Verarbeitungsprozesse<br />

grundsätzlich geeignet? Eignen sich diese Thermoplaste dann auch<br />

als Binder in einem Lötprozess?<br />

2. Wie sind die Prozessparameter in der zu untersuchenden Fertigungsroute zu<br />

wählen, um gleichmäßige, reproduzierbare Partikelumhüllungen zu erzeugen<br />

und welche Abhängigkeiten bestehen hierbei im Hinblick auf die Partikelgröße<br />

und -größenverteilung?<br />

3. Welche Anforderungen an die umhüllten Pulver (Fraktionierung, Thermoplastanteil<br />

etc.) bestehen, um diese mittels elektrostatischen Pulverbeschichtens und<br />

ggf. anschließender Wärmebehandlung haftfest auf zu belotende Oberflächen<br />

zu applizieren?<br />

4. Bestehen veränderte Anforderungen bei der löttechnischen Verarbeitung der<br />

applizierten Lotpulver in Vakuum- und Schutzgaslötprozessen bezogen auf eine<br />

vergleichbare, konventionelle Lotpulver-Applikation (Aufsprühen von Lotpulver-<br />

Suspensionen)? Gibt es qualitative Unterschiede im Lötergebnis zwischen den<br />

beiden Applikationsformen?<br />

2


3<br />

Einleitung


Durchgeführte Arbeiten<br />

2 Durchgeführte Arbeiten<br />

2.1 Werkstoffe<br />

Für die Untersuchungen wurden die CrNi-Stähle 1.4301 und 1.4404 sowie der<br />

ferritische Chromstahl 1.4016 ausgewählt. Die Austenite werden bereits im großen<br />

Umfang in Lötbauteilen eingesetzt, bei denen eine gute Korrosionsbeständigkeit<br />

gegenüber wässrigen Medien und Verzunderungsbeständigkeit bei nicht allzu hohen<br />

Temperaturen (< 300 °C) ausreicht. Der gewählte Ferrit 1.4016 hingegen ist ein<br />

bevorzugter Werkstoff für Anwendungen, die einen kostengünstigen, korrosionsbeständigen<br />

Werkstoff erfordern, an denen die Anforderungen bezüglich Umformbarkeit<br />

niedriger als bei den CrNi-Stählen sind, aber ggf. höhere Festigkeiten<br />

gewünscht werden. Zum Fügen wird dieser Werkstoff bislang vornehmlich geschweißt,<br />

nicht zuletzt, weil noch wenig Praxiserfahrung mit gelöteten Bauteilen aus ferritischen<br />

Chromstählen bestehen und der Lötprozess selbst anspruchsvoller als bei den<br />

austenitischen CrNi-Stählen ist.<br />

Tabelle 1 zeigt die chemische Zusammensetzung der verwendeten Stähle.<br />

Tabelle 1: Stahlwerkstoffe<br />

Werkstoffbezeichnung<br />

1.4301<br />

1.4404<br />

1.4016<br />

Legierungselemente<br />

Angaben in % Masseanteil<br />

Cr Ni sonstige<br />

17,0-<br />

19,5<br />

16,5-<br />

18,5<br />

15,5-<br />

17,5<br />

Eigenschaften<br />

8,0-9,5 Si

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