PhD Thesis_RuiMSMartins.pdf - RUN UNL

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RÉSÚME Les couches minces en Alliage à Mémoire de Forme (AMF) Ni-Ti ont attiré l’intérêt comme matériaux intelligent et adaptatif grâce à leurs propriétés uniques. Cependant il y a encore de nombreuses difficultés non résolues comme la formation texture et son contrôle dans les couches minces ainsi que les effets du substrat. Donc le principal challenge n’est pas seulement le contrôle de la microstructure, incluant la stoechiométrie et les précipités mais aussi l’identification et le contrôle des orientations préférentielles puisqu’elles sont un facteur crucial pour déterminer le comportement de la forme mémorisée. L’objectif de ce travail de thèse est d’étudier l’optimisation des conditions de dépôt de couches minces de Ni-Ti dans le but d’obtenir un matériau entièrement cristallisé et d’établir un lien évident entre le substrat utilisé et le développement de la texture. Pour accomplir cet objectif une chambre de dépôts par pulvérisation magnétron (à 2 cibles) permettant de chauffer et d’appliquer une tension sur le substrat a été utilisée. Cette chambre peut être monté sur le diffractomètre à 6-axes de la ligne de lumière de Rossendorf (ROBL) à l’European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) à Grenoble, France. Cette installation permet de caractériser in-situ par diffraction de rayon X les couches minces pendant leur croissance et recuit. Les études in-situ nous permettent soient d’identifier les différentes étapes de l’évolution structurale pendant les dépôts avec des paramètres fixés, soient d’évaluer l’effet du changement des paramètres sur les caractéristiques structurales des couches minces déposées. A la suite de ces études in-situ, d’autres techniques complémentaires ex-situ ont été utilisées pour une caractérisation plus fine. Ces techniques sont la diffraction de rayons X de laboratoire, la spectrométrie de rétrodiffusion Rutherford (RBS), la spectrométrie par électrons Auger (AES), la microscopie à transmission (X-TEM), à balayage (SEM) et les mesures de résistance électrique pendant des cycles thermiques. Dans cette étude, du Si(100) naturellement et thermiquement oxydés, des couches tampons en TiN de différentes épaisseurs (c'est-à-dire que l’orientation cristallographique de la couche supérieure en TiN est dépendante de son épaisseur) et des monocristaux de MgO(100) sont principalement utilisés comme substrats. La procédure expérimentale choisie guide la manipulation contrôlée de la composition et des orientations préférentielles des couches minces. Le type de substrat joue un rôle important dans la texture des couches de Ni- Ti pulvérisées et selon les résultats des mesures de résistances électriques, les orientations cristallographiques distinctes des couches minces de Ni-Ti influencent le comportement de leur transformation de phase. vi
LIST OF SYMBOLS AND ABREVIATIONS α a 0 AES α f A f A s α s β B19' B2 BF CEFITEC CENIMAT d DC DCM DF DSC E EDX ER ESRF FZD GIXD GIXS GP h HR IBA IC k l λ MC MD MEMS M f MRH M s ν Ni-Ti deposition angle (relative to the substrate normal) lattice parameter Auger electron spectroscopy expansion coefficients of the film austenite-finish temperature austenite-start temperature expansion coefficients of the substrate angle of orientation of the film columns (relative to the substrate normal) martensite austenite bright field Centro de Física e Investigação Tecnológica Centro de Investigação de Materiais interplanar distance direct current double-crystal monochromator dark field differential scanning calorimetry Young’s modulus energy dispersive X-ray spectroscopy electrical resistivity European Synchrotron Radiation Facility Forschungszentrum Dresden-Rossendorf X-ray diffraction in grazing incidence geometry off-plane grazing exit in-plane large angle scattering Guinier-Preston distance target/substrate high resolution ion beam analysis integrated circuit Boltzmann constant mean free path wavelength Monte Carlo molecular dynamics micro-electro-mechanical system martensite-finish temperature Materials Research Hutch martensite-start temperature Poisson ratio Nitinol vii
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