HÓA HỮU CƠ VÔ CƠ VÀ HÓA DẦU DÀNH CHO SINH VIÊN ĐẠI HỌC CAO ĐẲNG VÀ THI OLYMPIC CÓ HƯỚNG DẪN CHI TIẾT (BÀI TẬP & THỰC HÀNH)

https://twitter.com/daykemquynhon
plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
www.facebook.com/daykem.quynhon
https://daykemquynhon.blogspot.com
http://daykemquynhon.ucoz.com
Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 /
Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định
BƯỚC 1
Giữ lại một lượng rất nhỏ chất ban đầu A để phân tích sắc kí lớp mỏng TLC
(xem dưới đây). Cho (S)-phenylalanin A (500 mg, 3 mmol, lượng chính xác
được ghi trên nhãn của lọ nhỏ) vào một bình cầu cổ dài, thêm natri xianat
(300mg; 4,6 mmol), nước (3 mL) và một cá từ (stirring bar). Thêm hai giọt
dung dịch natri hidroxit (1M) trong nước vào huyền phù đã khuấy. Bình cầu
được nối với bộ ngưng tụ và đun nóng hỗn hợp phản ứng đến 80 o C bằng chưng
cách cát vừa đồng thời sử dụng khuấy từ.
Quan trọng
Để đạt đến nhiệt độ thích hợp kịp thời và không mất quá nhiều thời gian, hãy
mở điện để nung cát ngay khi bắt đầu thí nghiệm này. Dùng nhiệt kế để kiểm tra
thường xuyên và cẩn thận nhiệt độ của cát.
Sau khi đun nóng hỗn hợp phản ứng tại 80 o C trong ít nhất 30 phút, để nguội
dung dịch trong suốt thu được về nhiệt độ phòng và đổ vào một cốc nhỏ hình
nón. Rửa bình cầu với một ít nước. Axit hóa dung dịch bằng cách thêm từng
giọt axit clohidric (4 M) đến pH < 3 đồng thời khuấy từ. Thêm ít nước vào
huyền phù trắng thu được để dễ khuấy.
Lọc kết tủa trắng bằng cách hút, rửa kết tủa đó bằng nước lấy dư (trên lọc) rồi
rửa hai lần với lượng nhỏ di-isopropyl ete để loại hầu hết nước còn bám vào.
Dẫn xuất của ure B được để trên lọc và hút trong ít nhất 3 phút để loại bỏ càng
nhiều càng tốt dung môi còn sót lại.
Một lượng nhỏ dẫn xuất của ure B tạo thành được giữ lại để phân tích sắc kí lớp
mỏng TLC sau này.
BƯỚC 2
Dẫn xuất của ure B nay được chuyển sang bình cầu cổ dài và thêm axit clohidric
(4 M, 3 mL). Cho cá từ vào, khuấy kĩ huyền phù và đun nóng đến 80 o C bằng
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÝ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
chưng cách cát. Thu được dung dịch trong suốt. Sau thời gian phản ứng khoảng
30 phút, hỗn hợp phản ứng (lúc này cũng có thể có chút ít kết tủa) được để
MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM
HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO)
https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
43
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial