química orgánica i - DePa - UNAM

Manual de Prácticas de Química Orgánica 1 (1311) 2012-2
La segunda determinación permitirá conocer el punto de fusión más
exactamente, coloque su muestra individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de
calentamiento óptima, que para este caso está dada por la fórmula:
Corrija usando su gráfica de calibración, los puntos de fusión obtenidos en esta
segunda determinación y anótelos en la tabla siguiente (No olvide anotar los dos
valores, de inicio y de término).
Tabla 2. Punto de fusión de las sustancias problema.
Sustancia A (°C) B (°C) P (°C)
pf estimado (a una velocidad
de 50)
pf experimental (a la
velocidad óptima)
pf corregido (con ayuda de la
gráfica)
Seleccione ahora las sustancias que sospecha son iguales y por medio de la técnica del punto de fusión mixto, podrá
concluir cuáles son las dos sustancias iguales.
b) PUNTO DE FUSIÓN MIXTO
Con las sustancias que pueden ser iguales, prepare una pequeña mezcla en
proporción 1:1, homogenice en el vidrio de reloj y colóquela en el cubreobjetos, de
igual forma mezcle una pequeña porción de las muestras que son diferentes en
proporción 1:1 homogenice y colóquela en el mismo cubreobjetos, como se indica en la
Figura 3. Anote los dos puntos de fusión. Es muy importante que anote los dos valores
del intervalo en cada punto de fusión, puesto que también nos darán información.
III. METODO DEL TUBO DE THIELE
Figura 3. Punto de fusión mixto.
Primero cierre un extremo del capilar, calentando un extremo del tubo de vidrio
con ayuda de un encendedor y trate de cerrarlo dando pequeños golpecitos en el vidrio
de reloj cuando el extremo del vidrio se ablande. Pulverice su muestra problema en el
vidrio de reloj con la punta del agitador y aplíquela en el extremo abierto del capilar
sobre la muestra problema.
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