química orgánica i - DePa - UNAM

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Manual de Prácticas de Química Orgánica 1 (1311) 2012-2 7. Vogel A. I., Practical Organic Chemistry, 5 ed., Longman Scientific & Technical, London, 1989. 8. Pavia D. L., Lampam G. M., Kriz G. S. Engel R., A Small Scale Approach to Organic Laboratory Techniques, 3 ed., Brooks and Cole, USA, 2011. 9. Pedersen S. F., Myers A. M., Understanding the Principles of Organic Chemistry: A Laboratory Course, Brooks and Cole, USA, 2011. 7
Manual de Prácticas de Química Orgánica 1 (1311) 2012-2 OBJETIVOS PRÁCTICA No. 2 CRISTALIZACIÓN SIMPLE a) Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización. b) Saber cuando se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado. c) Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opción para una cristalización. d) Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple. INFORMACIÓN La recristalización es la purificación de un compuesto sólido, que contiene impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La secuencia de eventos que se utiliza dependerá mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso, se deben de recordar algunas cosas: 1. Buscar un disolvente que sólo disuelva al sólido en caliente. 2. El mismo disolvente no lo debe disolver en frío. Este es el principal problema y por lo tanto requiere de un poco de experimentación. Por ello la necesidad de realizar pruebas de solubilidad para elegir un disolvente ideal. Por lo general, puede asumir que las impurezas presentes se encuentran en pequeñas cantidades. Por lo tanto no tiene que saber o adivinar, por que las posibles impurezas pueden estar presentes o no, lo que podría ser soluble o insoluble. Si la muestra está muy sucia, esto podría ser complicada, pero no imposible de purificar. Por ello la necesidad de realizar o utilizar otro tipo de técnica para su purificación. ANTECEDENTES 1) Encontrar el disolvente ideal: a) Solubilidad como fenómeno físico. b) Relación entre solubilidad y estructura molecular. c) Disolventes orgánicos. d) Propiedades físicas de los disolventes. e) Solubilidad, polaridad y orden de polaridad de los disolventes. f) Solvatación e hidratación. 2) Cristalización: a) Fundamentos de cristalización. b) Selección de disolvente ideal. c) Secuencia para realizar una cristalización simple con o sin carbón activado. d) Métodos para inducir una cristalización. e) Tipos de adsorbentes y fenómeno de adsorción. f) Soluciones saturadas y sobresaturadas. g) Diversos tipos de filtración. h) Secado de productos cristalizados. 8
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