química orgánica i - DePa - UNAM

Manual de Prácticas de Química Orgánica 1 (1311) 2012-2
HIDRODESTILACIÓN
Monte el equipo que se muestra en la Figura 3. Coloque en el matraz, hasta un
tercio de su volumen, el material que va a extraer, cortado en trozos pequeños (molido o
triturado si se trata de semillas). Agregue agua destilada hasta la mitad del matraz y
coloque cuerpos de ebullición. Monte el matraz en la parrilla de calentamiento y
sosténgalo con unas pinzas. Coloque con cuidado la trampa tipo Clevenger, engrasando
ligeramente las juntas esmeriladas, y sostenga con otras pinzas la boca que lleva el
refrigerante. Coloque las mangueras al refrigerante y colóquelo, engrasando ligeramente
la unión y ayude a sostenerlo con otras pinzas. Comience a calentar cuidadosamente
hasta ebullición. Asegúrese que el reflujo sea el adecuado (El disolvente debe condensar
en la parte baja del refrigerante. El tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la
primera gota de disolvente condensado). El aceite se va separando en la bureta de la
trampa. Suspenda el reflujo cuando considere que ha sido suficiente. Deje enfriar un
poco el aparato y recoja el aceite en un matraz Erlenmeyer de 50 mL, séquelo con
sulfato de sodio anhidro y viértalo a un vial. Finalmente realice una cromatografía en
capa fina para comprobar el grado de pureza del aceite obtenido.
Figura 3. Equipo de “hidrodestilación” con trampa Clevenger.
EXTRACCIÓN CONTINUA EN SOXHLET
Monte el equipo de extracción con Soxhlet mostrado en la Figura 4. En un
matraz bola de 500 mL, coloque 300 mL de acetato de etilo y una barra magnética (si
usa parrilla). Llene el dedal de celulosa con el material que va a emplear, molido o
cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de extracción. Caliente
cuidadosamente hasta ebullición del acetato de etilo, cuyos vapores deberán
condensarse en el refrigerante para caer sobre el material de extracción. En el momento
en que la cámara de extracción se llena con el disolvente y llega a la parte superior del
sifón, el disolvente drena hacia el matraz.
Este proceso se repite continuamente de tal manera que cada vez se extrae mayor
cantidad del aceite esencial. Al finalizar, desmonte el equipo decante y destile el
disolvente mediante una destilación simple o en el rotaevaporador (Figura 5), dejando
aproximadamente 5 mL de cola de destilación, que es el extracto más concentrado.
Colóquelo en un vial y utilícelo posteriormente para realizar una cromatografía en capa
fina para comprobar el grado de pureza del extracto obtenido.
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