química orgánica i - DePa - UNAM

Manual de Prácticas de Química Orgánica 1 (1311) 2012-2
Destile 25 mL de una mezcla problema, colocándola con ayuda de un embudo de
vidrio en el matraz bola de 125 mL y una barra magnética, el matraz deberá estar sobre
la parrilla y sujetado por unas pinzas de tres dedos adecuadas al tamaño de la junta del
matraz, una vez que el matraz este perfectamente sujetado colocar la T de destilación y
colocar el refrigerante (como se muestra en la Figura 2), posteriormente colocar la T de
vacío al final del refrigerante y a continuación coloque la segunda T de destilación
soportándolos con una pinza de tres dedos y coloque los matraces bola de 25 mL
sujetados con una liga con la ayuda de la pinza de tres dedos. Finalmente coloque el
portatermómetro en la primera T de destilación junto con el termómetro (ajuste bien el
termómetro para que este no se resbale y rompa el matraz, por la fuerza del vacío).
Teniendo todo como se muestra en la Figura 2 abra la llave de vacío poco a poco para
que se regule la presión dentro de nuestro sistema y deje un rato (5-10 minutos según la
fuerza del vacío), para que pueda calentar el matraz con la sustancia problema y no haya
ninguna proyección brusca, no olvide la agitación con ayuda de la barra magnética antes
de calentar el sistema.
Figura 2. Equipo de destilación a presión reducida.
Conforme a las variaciones de temperatura, separe las diferentes fracciones
(cabeza y cuerpo). Al terminar de destilar el cuerpo de destilación (sin llegar a sequedad
el matraz), suspenda el calentamiento, retire la parrilla con mucho cuidado, deje enfriar
un poco el equipo y cierre la llave de vacío. Finalmente desmonte el equipo con mucho
cuidado. Anote los volúmenes y temperaturas de destilación de cada fracción en la
Tabla 3. Entregue al profesor las fracciones separadas.
Tabla 3. Datos de destilación a presión reducida.
Fracción Temperatura de destilación (°C) Volumen (mL) Presión (mmHg)
1
2
Finalmente, localice en la Tabla 4 el grupo al que pertenece la sustancia que
destiló, y en el nomograma (Figura 3), la presión a la que destiló la fracción principal.
MANEJO DE RESIDUOS
RESIDUOS
D1. Cabeza y cola de etanol D4. Cabeza y cola de isopropanol
D2. Cabeza y cola de metanol D5. Cabeza y cola de n-butanol
D3. Cabeza y cola de n-propanol D6. Cabeza y cola de destilación a presión reducida
25