química orgánica i - DePa - UNAM

Manual de Prácticas de Química Orgánica 1 (1311) 2012-2
Tome un tubo de vidrio de aproximadamente 30 cm de largo proporcionado por
el laboratorista, apoye un extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar (con el
extremo cerrado hacia abajo con la muestra), repita esta operación hasta que le muestra
quede compactada en el capilar con una altura de 2 mm aproximadamente. Cierre el
capilar por su otro extremo. Teniendo el capilar ya preparado se une el termómetro
mediante una rondana de hule (la cual no debe tocar nunca el aceite). Coloque el tubo
capilar a la misma altura del bulbo del termómetro (Figura 4).
Por otro lado llene el tubo de Thiele con aceite de nujol (mineral) hasta cubrir la
entrada superior del brazo lateral (Figura 4) y sosténgalo con unas pinzas de tres dedos
con ayuda de un soporte. Coloque el termómetro con el capilar en el tapón de corcho
horadado, cuidando que el bulbo del termómetro y la muestra queden al nivel del brazo
superior del tubo de Thiele (Figura 4), observe que el aceite no toque la rondana de
hule.
Figura 4. Montaje del tubo de Thiele.
Primera determinación.- Para conocer aproximadamente a qué temperatura
funde la muestra, comience a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele
con ayuda de un mechero regule el calentamiento (retirando la fuente del calor) de tal
manera que la temperatura aumente a una velocidad de 10 °C por minuto.
Segunda determinación.- Prepare otro capilar con la muestra pulverizada. Repita
el procedimiento y una vez que falten unos 30 °C para llegar a la temperatura de fusión,
disminuya la velocidad de calentamiento a 2 °C por minuto. Anote sus datos en la tabla
3 y no olvide anotar las dos temperaturas de inicio y término de cada una de las
determinaciones.
Tabla 3. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele.
1ª determinación pf inicio= pf término=
2ª determinación pf inicio= pf término=
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