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2002). Pour une synthèse type, 10 g de BS ont été transférés dans une fiole de réaction équipée d’un agitateur mécanique et d’un thermomètre, puis 80 ml de sulfate d’ammonium ferreux (0,02 M) ont été ajoutés. La suspension est restée immergée pendant 15 min (ce temps a été jugé suffisant pour une imprégnation maximale des ions Fe(II) sur BS), tandis que la fiole était maintenue dans un bain d’eau thermostatique à 30°C. À ce mélange, 120 ml de H 2 O 2 (0,2 M) ont été ajoutés puis ensuite du N 2 purifié a été diffusé dans les vaisseaux pendant 5 min à température ambiante (30°C). La polymérisation a débuté en ajoutant 50 g d’acrylamide (AAm). Le mélange réactif a été agité à 70°C pendant 4 h. Le copolymère (PGBS) greffé a été récupéré par filtration, lavé et finalement séché. Le produit de réaction séché a été extrait sur appareil de Soxhlet avec de l’eau pendant 6 h pour éliminer l’homopolymère et séché à 80°C. Pour convertir en échangeur de cations, PGBS a été solubilisé avec 100 ml d’éthylènediamine (en) 2 pendant 8 h. Le produit a été ensuite lavé avec du toluène et séché. Le matériau a ensuite été mis en solution avec un poids égal d’anhydride succinique dans du 1,4–dioxane à pH 4,0 pendant 6 h. Le produit a été lavé avec du 1,4–dioxane pour enlever l’excès d’anhydride succinique puis séché. Le PGBS-COOH obtenu a été tamisé et les particules d’une taille moyenne de 0,096 mm ont été utilisées pour l’étude. Les propriétés physiques et de surface de PGBS-COOH ont été déterminées par scan en micrographie électronique, rayons X, TG et FTIR (Shibi et Anirudhan 2002, Shibi et Anirudhan 2005). Les caractéristiques de PGBS-COOH sont: surface 110 m²/g ; porosité 0,51 ml/g ; pH zpc, 5,5 ; capacité d’échange de cations 2,38 meq/g ; concentration en carboxylate 1,84 meq/g et densité apparente 0,72 g/ml. Les expériences d’adsorption en lot ont été effectuées en fiole fixe de 100 ml en transférant 50 ml d’une solution aqueuse de métal lourd et 0,1 g de PGBS-COOH. Le pH de la solution a été ajusté par 0,1M HCl et NaOH. Les fioles ont été agitées pendant 4 h à 200 rpm à 30°C. Le contenu des bouteilles a été filtré et la concentration de résidu métallique du filtrat a été déterminée par spectrophotométrie d’absorption atomique. La sorption de la suspension PGBS- COOH–métal a été équilibrée à pH 2-8 pour déterminer l’effet du pH sur la sorption. Une concentration métallique de 50 mg/l et une dose d’adsorbant de 100 mg par 50 ml ont été employées. Pour les expériences isothermes, les concentrations métalliques 8 utilisées pour l’adsorption ont varié de 10 à 700 mg/l. Les conditions expérimentales pour la désorption des métaux à partir de l’adsorbant utilisé ont été similaires à celles des tests d’adsorption en lot. Au départ, le PGBS- COOH a été chargé en ions métalliques par application du processus d’adsorption pendant 4 h à pH 6,5. Les concentrations de Pb(II), Co (II), Hg(II) et Cd(II) dans le PGBS-COOH chargé était respectivement de 12,46 ; 12,41 ; 12,32 et 10,94 mg/g. La désorption a été effectuée en transférant 0,1 g de PGBS-COOH utilisé dans une fiole contenant 50 ml de 0,2 M HCl. Les fioles ont été agitées à 30°C pendant 4 heures. Après avoir atteint l’équilibre, le surnageant a été filtré et le filtrat analysé pour la concentration métallique par spectrométrie d’absorption atomique. La comparaison de ces valeurs avec celles observées dans l’étape initiale d’adsorption a été utilisée pour calculer les valeurs du degré de recouvrement. Toutes les expérimentations ont été effectuées en double et les valeurs moyennes sont présentées. La déviation maximale a été de ±5%. Résultats et discussion La sorption de tous les métaux à pH 2,0 a été négligeable, augmentant avec l’accroissement du pH, pour atteindre un optimum entre 5,5–8,0 (Figure 1). Le pH de la solution aqueuse est un facteur important du processus d’adsorption des métaux lourds. Le fort accroissement de la teneur en métal entre pH 2,0 et 5,5 peut être expliqué par l’échange ionique. La subordination de la teneur en métal au pH suggère que les groupements carboxyl acides faibles R- COO – (pK a variant entre 3,5–5,5) de PGBS- COOH sont les sites probables d’adsorption. A un pH inférieur à 5,5, les types métalliques prédominants [M2+ et M(OH)+] sont chargés Supression (%) 120 100 80 60 40 Concentration initiale : 50 mg/L Dose de sorbant : 2 g/L Vitesse d’agitation : 200 rpm Température : 30 °C Durée : 3h Pb Co Hg Cd 20 PGBS-COOH BS 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 pH Figure 1. Effet du pH sur le piégeage des ions métalliques par PGBS-COOH et BS InfoMusa - Vol. 16 N° 1-2, Juin et décembre 2007
positivement et donc la teneur métallique est un processus d’échange H+ – M2+/M(OH)+ (voir formules 1 et 2 ci-dessous). Les capacités maximales de piégeage à pH 6,5 se sont révélées être respectivement de 96,4 ; 95,1 ; 91,3 et 80,6% pour Pb(II), Co(II), Hg(II) et Cd(II) à une concentration initiale de 50 mg/L. La surface du sorbant devient chargée positivement aux pH plus faibles, en raison de la plus grande concentration d’ions hydrogène, ce qui réduit l’attraction entre la surface du sorbant et les cations métalliques. Le pH zpc de PGBS-COOH s’est révélé être de 5,5 et au-delà de ce pH, la surface du sorbant se charge négativement, alors que les types métalliques sont encore présents sous forme de M(OH) + . Dans ces conditions, les ions M(OH) + ont été adsorbés grâce à l’attraction électrostatique favorable. Dans la gamme de pH allant de 2 à 8 l’adsorption des ions métalliques par BS s’est révélée bien moindre que par PGBS- COOH, démontrant clairement l’efficacité de ce dernier dans le processus de piégeage des métaux. Les capacités de saturation des métaux pour PGBS-COOH à 30°C ont été analysées suivant le modèle isotherme de Langmuir. Ce modèle est valable pour une adsorption monocouche sur des surfaces contenant des nombres finis de sites identiques de sorption, une situation décrite par l’équation de la formule 3 où q e et Q 0 sont respectivement les capacités en teneur observée et maximale (mg/g d’adsorbant). C e est la concentration d’équilibre (mg/l solution), b est la constante d’équilibre. Les droites de points C e /q e vs C e pour tous les métaux indiquent l’applicabilité de l’isotherme d’adsorption de Langmuir. Pour évaluer les constantes d’isotherme, les données expérimentales ont été traitées après avoir écarté les données en dehors de l’intervalle de confiance de 95%, établi par la méthode des moindres carrés pour la fonction linéaire. L’incertitude des paramètres de la droite correspond aux déviations standards. Les valeurs de Q 0 et b (pente et intercept des graphes) se sont révélées être (Q 0 ) 185,34, 166,7, 137,89 et 65,88 mg/g et (b), 1,8 x 10 -2 , 1,4 x 10 -2 , 0,92 x 10 -2 et 0,34 x 10 -2 l/mg respectivement pour Pb(II), Co(II), Hg(II) et Cd (II) (Figure 2). Plus la valeur de b est élevée, plus grande est l’affinité de l’adsorbant pour le métal adsorbé. L’affinité de PGBS-COOH pour la sorption des métaux testés dans l’étude a été décroissante, comme il a été noté pour Q 0 (Pb>Co>Hg>Cd). La préférence relative pour Pb(II) peut s’expliquer par la forte stabilité des complexes formés par la forme cationique de ce métal avec le carboxylate Ce/qe (g/L) 8 7 6 5 4 3 2 1 Dose de sorbant : 2 g/L Temps d’équilibre : 3 h Vitesse d’agitation : 200 rpm Pb Co Hg Cd 0 0 100 200 300 600 500 600 Ce (mg/L) Figure 2. Points isothermes de Langmuir pour l’adsorption des ions métalliques sur PGBS-COOH à 30 o C dans PGBS-COOH comparé à celles pour Co(II), Hg(II) et Cd(II) (Baes et al. 1996). Les valeurs du coefficient (r) de corrélation obtenues dans cette étude ont varié entre 0,982-0,990 pour les différents métaux et indiquent le bon ajustement des données expérimentales au modèle de Langmuir. La comparaison de l’adsorption des métaux sur PGBS-COOH aux données issues de la littérature indique que la capacité d’adsorption de PGBS- COOH est bien supérieure à celle des autres adsorbants comme les charbons actifs, la résine échangeuse d’ions, la pulpe de betterave à sucre, la coque de noix du Brésil, la sciure et le composite charbon actif-curdlan (El- Shafey et al. 2002; Rengaraj et Moon 2002, Reddad et al. 2002, Basso et al. 2002, Moon et Lee 2005). Le tableau 1 résume les résultats de désorption et régénération de PGBS- COOH pour tous les métaux. Les valeurs du pourcentage adsorption/désorption ont été calculées selon la quantité originelle d’adsorbant. La quantité totale désorbée a été calculée et comparée à la quantité initiale sorbée. La capacité de HCl à une concentration de 0,2 M de restituer la plus 2 PGBS-COOH + M2+ (PGBS-COO) M + 2 H 2 + Formule 1 PGBS-COOH + M(OH) + PGBS-COO M(OH) + H + Formule 2 C ______ e qe = 1 ______ Q + C ______ e 0b Q0 Formule 3 InfoMusa - Vol. 16 N° 1-2, Juin et décembre 2007 9
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