Titkár - Szent István Egyetem
Titkár - Szent István Egyetem
Titkár - Szent István Egyetem
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
SPECIÁCIÓS ANALITIKAI MÉRİRENDSZEREK<br />
KIDOLGOZÁSA PLAZMA EMISSZIÓS<br />
ATOMSPEKTROSZKÓPIAI DETEKTÁLÁSSAL<br />
Elaboration of speciation analytical methods applying plasma atomic emission<br />
spectroscopy detection<br />
Horváth Márk<br />
SZIE MKK V. évf. horvathmark@freemail.hu<br />
Konzulens(ek): Dr. Heltai György egyetemi tanár<br />
A speciációs analitikai módszerek általában kromatográfiás elválasztási<br />
eljárások és elemspecifikus detektálási módszerek összekapcsolását igénylik. A<br />
MIP–AES a gázkromatográfiában jól bevált elemspecifikus detektor.<br />
Folyadékkromatográfiás detektorként való alkalmazásáról azonban alig találunk<br />
adatokat, az oldatporlasztásos mintabevitel kis hatásfoka és technikai nehézségei<br />
miatt.<br />
A nagynyomású hidraulikus porlasztó, és az általunk kifejlesztett radiatív főtéső<br />
deszolvatáló rendszer segítségével vizes oldatok jó hatásfokkal betáplálhatók<br />
MIP sugárforrásba. A kifejlesztett rendszer HPLC elválasztásokkal való<br />
összekapcsolásának lehetıségeit Cr(III)/Cr(VI) speciációs analízise során<br />
vizsgáltuk, amelyben a Cr(III)/Cr(VI) ionpár-képzéses HPLC elválasztást<br />
alkalmaztunk. Ennek során részletesen összehasonlítottuk a kromatográfiás<br />
jelképzıdést befolyásoló alábbi hatásokat MIP–AES és ICP–AES detektálás<br />
esetén:<br />
- A mintabemérı hurok térfogatának nagysága (20µl, 100µl, 455µl).<br />
- A Cr 3+ és a CrO4 2- ionforma hatása a plazmára vizes közegben és vízmetanol<br />
elegyekben.<br />
- A szerves ionpár-képzı reagens (TBA–Ac) hatása a plazmára vizes<br />
közegben.<br />
- A TBA–kromát ionpár-komplex visszanyerése az oszlopról.<br />
- Könnyen ionizálható elemek (K, Na, Ca) hatása a két ionforma<br />
emissziójára.<br />
További kísérletekben a HPLC rendszerbıl származó nagy eluensáram (≈1 ml<br />
min -1 ) jobb illesztésének lehetıségeit a radiatív főtéső deszolvatáló termospray<br />
típusú átalakításával tanulmányoztuk.<br />
Mindezen hatásokat figyelembe véve megállapítottuk, hogy a HPLC–NHP–<br />
MIP–AES rendszerrel species szelektív kalibráció esetén 2-3 nagyságrendő<br />
dinamikus tartományban a Cr(III)/Cr(VI) speciációs analízis elvégezhetı, a<br />
kimutatási határok a nanogramm tartományba esnek.
Change language