27.11.2014 Views

USAMV Cluj-Napoca

USAMV Cluj-Napoca

USAMV Cluj-Napoca

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Tabelul 16<br />

Determinare calitativă a reziduurilor de POC<br />

după purificare cu Florisil® parţial dezactivat, în lapte şi smântână (n=18)<br />

A B C<br />

N<br />

R<br />

Lgn Lpn Sgn Spn Lgr Sgr<br />

1 α HCH 6.794 6.780 6.800 6.979 - 6.758 6.797<br />

2 γ HCH 7.977 7.975 7.965 7.962 - 7.903 7.962<br />

3 β HCH 8.384 8.386 - 8.386<br />

11 α endosulfan 16.087 16.040 16.064 16.062 - 16.077 16.062<br />

13 Endrin 18.14 18.155 18.176 18.166 - 18.134 18.166<br />

14 4,4’ DDD 19.065 19.084 19.082 -<br />

16 4,4’ DDT 20.521 20.577 20.541 20.532 - 20.577 20.532<br />

Legenda :A – Ordinea de eluare; B –Tip de compus organoclorurat din etalon, respectiv probă;<br />

C – Timp de retenţie în etalon; N – Timp de retenţie în probă, mod de lucru normal<br />

Referitor la tipurile de POC urmărite SV identificate pozitiv în probele cercetate prin metoda<br />

nou testată, discuţia priveşte două aspecte :<br />

1 – compararea între metoda clasică de purificare în două etape (Cl) şi cea cu Florisil® parţial<br />

dezactivat (F);<br />

2 – comparaţie între variantele de lucru ale metodei cu Florisil® parţial dezactivat (N şi R).<br />

Pentru a exemplifica sugestiv comparaţiile dorite, se redă în tabelul 17 situaţia identificării<br />

calitative a tipurilor de POC la produsele testate prin metodele amintite. Astfel se observă că<br />

practic au fost identificaţi aceeaşi compuşi organocloruraţi, atât în lapte, cât şi în smântână (ca şi<br />

sume de izomeri).<br />

Tabelul 17<br />

Identificare calitativă comparativă între probe de lapte şi smântână<br />

separate /purificate prin metode diferite (n=24)<br />

Metodă de purificare Cl F Cl F<br />

A B LMB N N R SP2 N N R<br />

Lgn Lpn Lgr Sgn Spn Sgr<br />

1 α HCH X X X X X X - X<br />

2 γ HCH X X X X X X - X<br />

3 β HCH X X - X<br />

11 α endosulfan X X X X X X - X<br />

13 Endrin X X X X X X - X<br />

14 4,4’ DDD X X -<br />

16 4,4’ DDT X X X X X X - X<br />

19 Sulfat endosulfan X -<br />

Legenda : A – Ordinea de eluare; B –Tip de compus organoclorurat din etalon<br />

X – Compus organoclorurat identificat în probe; LBM -lapte materie primă tip B<br />

SP2 - smântână 20% grăsime tip P; Cl -purificare clasică în două etape<br />

F - purificare pe Florisil® parţial dezactivat; N - mod de lucru la scară normală<br />

R - mod de lucru la scară redusă<br />

Rezultatele determinărilor cantitative pentru probele de smântână cercetate sunt înscrise în<br />

tabelul 18. Au fost luaţi în considerare pentru calculul concentraţiei acei compuşi organocloruraţi<br />

care sunt nominalizaţi în normele SV şi care s-au regăsit calitativ în probele cercetate. Valorile<br />

concentraţiei reziduurilor sunt corectate cu gradul de recuperare specific fiecărui compus. Şi în<br />

acest caz calculul valorii concentraţiei reziduurilor s-a făcut prin intermediul programului EXCEL.<br />

420

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!