USAMV Cluj-Napoca

• utilizarea aceluiaşi produs pentru purificare ca şi cel din metoda de comparaţie, respectiv
Florisil®ul, permite o evaluare comparativă cu un grad mai ridicat de siguranţă decât
introducerea unui alt tip de material.
Metoda a fost testată pe probe de lapte materie primă (denumit mai departe lapte) tipul LMB(01-
03-2008) iar ca produs lactat s-a ales smântâna cu 20% grăsime (SP2 01-03-2008) pe considerentul
unei omogenizări mai înaintate a probei cu materialul absorbant (Florisil® parţial dezactivat) decât
în cazul brânzeturilor. Pentru a verifica valabilitatea metodei s-a lucrat în paralel la acelaşi produs,
respectiv lapte şi smântână, pe grăsime extrasă şi direct pe produs. Metoda a fost aplicată pentru
ambele produse prin punerea în practică a modului de lucru la scară normală, pe produs şi pe
grăsime separată, iar la scară redusă 1:10 pe grăsime separată (Figura 2). Extractele obţinute au fost
cromatografiate pentru comparaţie între diferitele moduri de lucru .
Figura 2 - Etapa de purificare pe Florisil® parţial dezactivat
a extractelor de grăsime (arhiva personală)
Florisil®, reprezintă o denumire comercială fiind produs de U.S. SILICA COMPANY din
Statele Unite. Din punct de vedere chimic se denumeşte ca şi silicat de magneziu, el fiind un
amestec de bioxid de siliciu hidratat, oxid de magneziu şi sulfat de sodiu. Se utilizează tipul 150-
250μm (60 - 100 mesh), iar pentru această metodă se pregăteşte astfel: se încălzeşte peste noapte la
500°C în cuptorul de calcinare. Se răceşte şi se păstrează într-un recipient închis ermetic. Înainte de
folosire, se încălzeşte la 130°C pentru minim 5 h şi se lasă să se răcească într-un exsicator. Apoi se
adaugă trei părţi apă ultrapură la 97 părţi adsorbant (m/m). Se agită amestecul timp de cel puţin 20
min şi se păstrează într-un borcan închis ermetic timp de cel puţin 10 - 12 h. Materialul astfel
pregătit se foloseşte în următoarele trei zile.
6.2.2 Pregătirea probelor de furaje şi apă
Furaje
Pregătirea probelor pentru toate tipurile de furaje luate în studiu a constat în separarea extractului
cu pesticid şi purificarea acestuia. Metoda utilizată este de tipul extracţiilor cu solvent, urmate de
partiţie lichid/lichid - LLE prin folosirea de solvenţi potriviţi. Dintre metodele descrise de literatură
pentru produse negrase s-a ales metoda extracţiei cu acetonitril (singur sau în amestec cu apă),
partiţie lichid-lichid cu eter de petrol şi purificare pe coloană de Florisil®. În acest mod s-a
dorit să se observe dacă lucrând cu aceleaşi tipuri de metode ca şi la alimente grase, se pot regăsi
aceleaşi tipuri de contaminanţi tip POC şi în produse negrase.
Principiu: se omogenizează proba mărunţită cu acetonitril sau amestec apă/acetonitril (65:35
V/V) , modul de lucru concret fiind diferit în funcţie de conţinutul în umiditate al probelor. Filtratul
rezultat (F), uscat pe sulfat de sodiu, se extrage cu eter de petrol şi se purifică extractul (P) pe
coloană cu Florisil® activat prin etuvare. Pesticidele organohalogenate sunt eluate succesiv cu
400