DIKA, Driftstörningar i kommunala avloppsreningsverk - en studie av ...
DIKA, Driftstörningar i kommunala avloppsreningsverk - en studie av ...
DIKA, Driftstörningar i kommunala avloppsreningsverk - en studie av ...
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
14extraheras i ringa grad med organiska lösningsmedel. G<strong>en</strong>om surgörning med oorganiskasyror kan fettsyrasalterna överföras till d<strong>en</strong> fria syran som lätt kan extraheras.Surgörning till pH 3 och extraktion med relativt opolära lösningsmedel, som användesvid start<strong>en</strong> <strong>av</strong> projektet, g<strong>av</strong> emellertid oförväntat låga utbyt<strong>en</strong> <strong>av</strong> analyterna trots för<strong>en</strong>ingarnasrelativt lipofila karaktär. Matthijs (4) rapporterar liknande erfar<strong>en</strong>heter vidanalys <strong>av</strong> <strong>kommunala</strong> <strong>av</strong>loppsvatt<strong>en</strong> och drog slutsats<strong>en</strong> att det finns ett behov <strong>av</strong>metodutveckling för att ta fram <strong>en</strong> acceptabel standardmetod för fettsyraanalyser i d<strong>en</strong>natyp <strong>av</strong> prov.En metod för kvantitativ analys <strong>av</strong> fettsyror i <strong>kommunala</strong> <strong>av</strong>lopp togs därför fram inomdetta projekt. Resultatet <strong>av</strong> metodutveckling<strong>en</strong> har tillämpats i detta projekt.4.1.3.1. Metodik för extraktion <strong>av</strong> fettsyror i vatt<strong>en</strong>proverVatt<strong>en</strong>proverna (18 ml) spikades med utbytesstandard (heptadekansyra och dibromoktadekansyra).2-propanol tillsattes och därefter saltsyra till <strong>en</strong> slutkonc<strong>en</strong>tration på 1 M.Proverna värmdes till 75 o C i 15-30 min. Efter nedkylning extraherades prov<strong>en</strong> tregånger med tert-butylmetyleter (TBME) i vardera 10 min.4.1.3.2. Metod för extraktion <strong>av</strong> fettsyror i slamproverSlamprov c<strong>en</strong>trifugerades för att separera vatt<strong>en</strong> och slamfas. Vatt<strong>en</strong>fas<strong>en</strong> spikades medutbytesstandard<strong>en</strong> dibromoktadekansyra och sparades.Till slamfas<strong>en</strong> tillsattes 2-propanol och heptadekansyra som utbytesstandard. Provetgjordes basisk med natriumhydroxid och inkuberades vid 50 o C över natt<strong>en</strong>.Efter kylning och c<strong>en</strong>trifugering <strong>av</strong> provet togs organfas<strong>en</strong> tillvara. Slamfas<strong>en</strong> extraheradesånyo med 2-propanol och natriumhydroxid i ultraljudbad under 30 min. Sistaextraktion<strong>en</strong> utfördes med vatt<strong>en</strong> i ultraljudbad (30 min). Extrakt<strong>en</strong> slogs samman medd<strong>en</strong> tidigare sparade vatt<strong>en</strong>fas<strong>en</strong>. D<strong>en</strong> fortsatta upparbetning<strong>en</strong> <strong>av</strong> vatt<strong>en</strong>/2-propanolextraktetföljde samma schema som för <strong>kommunala</strong> vatt<strong>en</strong>prover.4.1.3.3. Derivatisering och analysExtrakt<strong>en</strong> indunstades och derivatiserades med diazometan löst i dietyleter. Reag<strong>en</strong>setblåstes bort med <strong>en</strong> svag kvävgasström. Provet återlöstes i hexan och spikades medinternstandard (bif<strong>en</strong>yl) före GC-analys<strong>en</strong>.4.1.3.4. Instrum<strong>en</strong>teringAnalyserna utfördes med hjälp <strong>av</strong> <strong>en</strong> HP 5890 A gaskromatograf med flamjonisationsdetektor(FID) kopplad med <strong>en</strong> autoinjektor HP 7375 A. Kolonn<strong>en</strong> var <strong>en</strong> DB-5, 30meter med 0,32 mm innerdiameter och belagd med 0,25 µm fas. Trycket över kolonn<strong>en</strong>
Change language