DIKA, Driftstörningar i kommunala avloppsreningsverk - en studie av ...

15var 20 psig som resulterade i ett gasflöde (He) på 26 cm/s vid 45 o C. GC-ugnen programmeradesisotermt 45 o C i 1 min, följt av temperaturhöjning med 15 o C/min till150 o C. Därefter programmerades ugnen 7,5 o C/min till 320 o C som hölls i 5 min. Provet(1 µl) injicerades splitless (0,5 min). Temperaturen i injektionsporten var 225 o C.Detektorsignalen registrerades och bearbetades med hjälp av en PC-baserad mjukvara(Turbochrom 4.1).4.1.4 Analys av tensiderArbetet koncentrerades huvudsakligen på analys av den viktiga nonjoniska tensidgruppenalkoholetoxylater. En del inledande försök gjordes att bestämma anjoniska tensidermed tensidspecifik elektrod, men metoden var inte tillräckligt känslig.4.1.4.1 Analys av alkoholetoxylaterFörsta steget i analysen avser uppkoncentrering av analyterna till en liten volym. Vid deinledande försöken användes vätske/vätske-extraktion med tert-butylmetyleter (TBME).Detta gav inte tillfredställande utbyte vid analys av satsade modelltensider. Bra utbyteerhölls med SPE (Solid Phase Extraction) och denna extraktion användes i fortsättningen.50-200 ml prov sögs genom en RP-C1 kolonn (Bond Elut C1 500 mg, Varian).Kolonnen eluerades med etylacetat/metanol och metanol genom en ytterligare kolonnmed stark anjonbytare (Isolute SAX 500 mg, IST). Det erhållna organiska extraktet indunstadestill torrhet. 100 µl jodvätesyra (som avfärgats genom tillsats av en litenmängd H 3 PO 2 ) tillsattes och inkuberades vid 100°C i 2h i täta rör försatta med kvävgas..Härvid överfördes tensidens alkoholdelar till motsvarande alkyljodider. Efter avsvalningoch tillsats av 1 ml vatten extraherades dessa med 2 gånger 1 ml TBME/hexan (3+7).Extraktet indunstades till liten volym, och renades genom eluering med hexan genom enkiselgelpelare.Eluatet analyserades på alkyljodider på gaskromatograf HP5890A med kapillärkolonnDB-5 och flamjonisationsdetektor. Omräkning till tensidhalt gjordes efter antagande omen etoxyleringsgrad av 9 etoxylatenheter per alkohol. Förfarandet är analogt medFendinger et al (5) som istället för jodvätesyra använder bromvätesyra. Bromvätesyraprovades också, men kräver högre temperatur och längre tid för att ge samma utbyte.Däremot har de bildade alkylbromiderna bättre egenskaper om gakromatografi medmasspecifik detektion används.I analysen ovan inkluderas även fettalkoholer som i provet föreligger fria dvs ej etoxylerade.I inledande försök togs hälften av det organiska extraktet till silylering och analysav fria fettalkoholer. Den erhållna halten subtrahererades från fettalkoholhalten som erhöllsefter jodvätesyrabehandling. Påverkan på slutresultatet var liten och påverkade inteden relativa halten i olika prov. Detta steg utfördes inte fortsättningsvis.