doplnok - Ústredný kontrolný a skúšobný ústav poľnohospodársky

More documents

Recommendations

Info

Stanovenie vápnika Príloha č. 21 I. Titračná manganometrická metóda 1. Predmet metódy Táto metóda umožňuje stanoviť obsah celkového vápnika v krmivách. 2. Podstata metódy Vápnik sa spopolní, popol sa rozpustí v kyseline chlorovodíkovej a vápnik sa vyzráža ako šťavelan vápenatý. Zrazenina sa rozpustí v kyseline sírovej a vznikajúca kyselina šťavelová sa stitrujte roztokom manganistanu draselného. 3. Chemikálie 3.1. kyselina chlorovodíková p.a., d: 1,14; 3.2. kyselina dusičná p.a., d: 1,40; 3.3. kyselina sírová p.a., d: 1,13; 3.4. amoniak, p.a., d: 0,98; 3.5. za studena nasýtený roztok šťavelanu amónneho p.a.; 3.6. 30 % roztok (w/v) kyseliny citrónovej p.a.; 3.7. 5 % roztok (w/v) chloridu amónneho p.a.; 3.8. 0.04 % roztok (w/v) brómkrezolovej zelene; 3.9. 0,02 mol/l roztok manganistanu draselného. 4. Prístroje 4.1. elektrická muflová pec s cirkuláciou vzduchu a s termostatom; 4.2. platinové, kremičitanové alebo porcelánové spaľovacie misky; 4.3. sklenené misky s fritou o porozite G4. 5. Pracovný postup Navážte približne 5 g vzorky (alebo viac, ak je to potrebné) s presnosťou na 1 mg, spopolnite pri teplote 550 °C a popol preneste do 250 ml kadičky. Pridajte 40 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.1), 60 ml vody a niekoľko kvapiek kyseliny dusičnej (3.2). Priveďte do varu a nechajte vrieť tridsať minút. Roztok ochlaďte a preneste do 250 ml odmernej banky. Opláchnite, objem doplňte vodou po značku, premiešajte a prefiltrujte. Do 250 ml kadičky napipetujte primerané množstvo obsahujúce 10 až 40 mg vápnika podľa predpokladaného obsahu vápnika. Pridajte 1 ml roztoku kyseliny citrónovej (3.6) a 5 ml roztoku chloridu amónneho (3.7). Objem doplňte približne na 100 ml vodou. Priveďte do varu, pridajte 8 až 10 kvapiek roztoku brómkrezolovej zelenej (3.8) a 30 ml teplého roztoku šťavelanu amónneho (3.5). Ak sa tvorí zrazenina, rozpustite ju pridaním niekoľkých kvapiek kyseliny chlorovodíkovej (3.1). Veľmi pomaly zneutralizujte amoniakom (3.4) za stáleho miešania, až kým pH nedosiahne 4,4 až 4,6 (t.j. do zmeny farby indikátora). Kadičku vložte do vriaceho 82
vodného kúpeľa na 30 minút, aby sa usadila vytvorená zrazenina. Kadičku vyberte z vodného kúpeľa. Nechajte stáť jednu hodinu a potom prefiltrujte cez misku s fritou G4. Kadičku a misku premývajte vodou až do úplného odstránenia prebytku šťavelanu amónneho (neprítomnosť chloridov v premývacej vode znamená, že boli dostatočne vymyté). Zrazeninu zachytenú na filtri rozpustite v 50 ml teplej kyseline sírovej (3.3). Misku vypláchnite teplou vodou a filtrát doplňte približne na objem 100 ml. Zohrejte na 70 - 80 °C a titrujte po kvapkách roztokom manganistanu draselného (3.9), až do vzniku ružovej farby, ktorá vydrží jednu minútu. 6. Výpočet výsledkov 1 ml 0,02 mol/l manganistanu draselného zodpovedá 2,004 g vápnika. Výsledok vyjadrite ako percento vzorky. 7. Poznámky 7.1. Pri veľmi nízkom obsahu vápnika postupujte takto: Zrazeninu šťavelanu vápenatého prefiltrujte cez bezpopolový filtračný papier. Po premytí filter vysušte a spopolnite v platinovej miske pri teplote 550 °C. Zvyšok rozpustite niekoľkými kvapkami kyseliny sírovej (3.3), odparte do sucha, znovu vyžíhajte pri 550 °C a odvážte. Ak W je hmotnosť získaného síranu vápenatého, obsah vápnika v primeranom množstve vzatom na stanovenie = W x 0.2944. 7.2. Ak vzorka pozostáva výlučne z minerálnych látok, rozpustite ju v kyseline chlorovodíkovej bez spopolnenia.Ak ide o produkty, ako je fosforečnan vápenatohlinitý, ktoré sa ťažko v kyseline rozpúšťajú, pred rozpustením ich roztavte týmto alkalickým postupom: Vzorku dôkladne premiešajte v platinovej miske so zmesou predstavujúcou päťnásobok hmotnosti vzorky, pozostávajúcou z rovnakých množstiev uhličitanu draselného a uhličitanu sodného. Opatrne zahrievajte až do úplného roztavenia zmesi. Ochlaďte a rozpustite v kyseline chlorovodíkovej. 7.3. Ak je obsah horčíka vo vzorke veľký, šťavelan vápenatý vyzrážajte druhýkrát. 8. Použitá literatúra: STN 467092 časť 12 , ČSN 467092-12. 83
Page 1 and 2:
VESTNÍK Ministerstva pôdohospodá
Page 3 and 4:
Predĺženie registrácie: BIOTIKA,
Page 5 and 6:
PHARMAGAL BIO, Slovenská republika
Page 7 and 8:
FORT DODGE Veterinaria S.A., Špani
Page 9 and 10:
ORION Corporation, Fínsko Domoseda
Page 11 and 12:
Zrušenie registrácie: BIOVETA, Č
Page 13 and 14:
Vet Size Medium Mature Adult gran.
Page 15 and 16:
30 Z O Z N A M metód na skúšanie
Page 17 and 18:
Metódu možno používať za predp
Page 19 and 20:
3. Stanovenie obsahu vlhkosti v su
Page 21 and 22:
25. Stanovenie obsahu vápnika Met
Page 23 and 24:
14. Stanovenie lasalocidu sodného
Page 25 and 26:
Časť F: Posudzovanie energetickej
Page 27 and 28:
Vzorkovacia lopatka d 90° a e b c
Page 29 and 30:
3. Požiadavky na vzorkovače na vz
Page 31 and 32: sa horizontálne zasunie do krmiva
Page 33 and 34: 10.5. Mechanický delič musí spĺ
Page 35 and 36: 3. Požiadavky na záznam o odbere
Page 37 and 38: Zabezpečenie právnej a analyticke
Page 39 and 40: Príloha č. 3 Postup úpravy vzori
Page 41 and 42: upravená vzorka sa predsúša pri
Page 43 and 44: Na delenie sa používajú šablón
Page 45 and 46: stanovenia, ktoré sa vykonávajú
Page 47 and 48: 22. Kalibračné grafy sa zhotovuj
Page 49 and 50: 5. Výpočet výsledkov Číslo kys
Page 51 and 52: X = V 1 . m T . 100 , 5.2. Celková
Page 53 and 54: X = V . V . C 1 3 mV . 3 , ktorom j
Page 55 and 56: Stanovenie obsahu feromagnetických
Page 57 and 58: Príloha č. 10 1. Predmet metódy
Page 59 and 60: 4. Pracovný postup 4.1. Príprava
Page 61 and 62: Príloha č. 12 Stanovenie odrolu 1
Page 63 and 64: 5. Výpočet výsledkov Pevnosť v
Page 65 and 66: Príloha č. 15 Stanovenie pevnosti
Page 67 and 68: 5. Výpočet výsledkov Zvyšok na
Page 69 and 70: horúcou vodou. Balenie, etikety a
Page 71 and 72: Celkový počet roztočov sa zistí
Page 73 and 74: Príloha č. 18 Skúšanie senzoric
Page 75 and 76: 5. 4 13 15 23 40 12 6. 5 15 18 25 4
Page 77 and 78: Stanovenie pridaného lyzín hydroc
Page 79 and 80: Stanovenie pridaného metionínu Pr
Page 81: 5. Výpočet výsledkov 5.1. Spektr
Page 85 and 86: Po ochladení na laboratórnu teplo
Page 87 and 88: III. Stanovenie vápnika titračnou
Page 89 and 90: Príloha č. 22 Stanovenie fosforu
Page 91 and 92: Stanovenie síry Príloha č. 23 1.
Page 93 and 94: vyžíhaný zvyšok, pridá sa po o
Page 95 and 96: 4.5 mikrovlnná rozkladná pec s pr
Page 97 and 98: 8. Použitá literatúra 8.1 ISO 64
Page 99 and 100: 5. Pracovný postup 5.1. Mikrovlnn
Page 101 and 102: Metódy posudzovania siláží Prí
Page 103 and 104: amoniaku. Skúška chloridu amónne
Page 105 and 106: V. Stanovenie obsahu karboxylových
Page 107 and 108: 2.2.2.10. uhličitan sodný bezvod
Page 109 and 110: zachyteného do predlohy, sa pridá
Page 111 and 112: B množstvo kyseliny mliečnej v pr
Page 113 and 114: 2.6. celuláza, inkubačný roztok
Page 115 and 116: 31 V Ý N O S Ministerstva pôdohos
Page 117 and 118: etinylacetát retinylpalmitát beta
Page 119 and 120: Uhličitan horečnatý Chlorid hore
Page 121 and 122: Draselné soli kyseliny ortofosfore
Page 123 and 124: 32 O Z N Á M E N I E Ministerstva
Page 125 and 126: 125 125
Page 127 and 128: 127 127
Page 129 and 130: 129 129
Page 131 and 132: Poznámky 131
show all

doplnok - Ústredný kontrolný a skúšobný ústav poľnohospodársky

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?